Навігація
Головна
ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ ПОВІТРЯ, води і грунтуПрийом "пробки"Пристрої для відбору проб повітряВідбір проб в рідкі середовища і на тверді сорбенти. Відбір проб в...
 
Головна arrow БЖД arrow Нагляд та контроль у сфері безпеки
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >

Види проб

У проведенні моніторингу води різної природи і різного призначення можна виділити наступні етапи:

• відбір проби;

• пробопідготовка;

• виявлення та ідентифікація очікуваних компонентів;

• вимірювання концентрації знайдених компонентів.

Відбір проби води є важливою частиною її аналізу, необхідною умовою отримання правильних результатів. Помилки, що виникають через неправильне відбору проб, надалі виправити неможливо.

Умови, яких слід дотримуватися при відборі проб, настільки різноманітні, що не можна дати докладних рекомендацій для всіх випадків у відповідності з усіма вимогами. Основні принципи, яких необхідно дотримуватися при відборі проб, полягають у наступному:

• проба води повинна відображати умови і місце її відбору;

• відбір, зберігання, транспортування і робота з пробою повинні проводитися так, щоб не відбулося змін у змісті визначених компонентів або у властивостях води;

• обсяг проби повинен бути достатнім і повинен відповідати застосовуваній методиці аналізу.

Місце для відбору проби вибирають відповідно до цілями аналізу і з урахуванням усіх обставин, які могли б вплинути на склад взятої проби.

При відборі проб поверхневих і підземних вод необхідно уважно обстежити всі джерела надходження води у водойму, виявити можливі джерела забруднення водойми. Місце для відбору проб стічних вод вибирають тільки після докладного ознайомлення з технологією виробництва, розташуванням цехів, системою каналізації, призначенням і роботою окремих елементів станції очистки і т.д.

У відповідності з цілями аналізу проводять разовий або серійний відбір проб. При разовому відборі пробу беруть один раз в певному місці і розглядають результати одного аналізу. Цей спосіб застосовується в рідкісних випадках, коли результатів одиничного аналізу досить для судження про якість досліджуваної води (наприклад, при сталості складу води, як це спостерігається для глибинних грунтових вод). У більшості випадків склад води змінюється залежно від місця і часу відбору проби, в цих випадках проводять серійний відбір проб. При аналізі серії взятих проб визначається зміна змісту окремих компонентів з урахуванням місця, часу відбору або обох цих факторів. Отримані результати обробляються статистично.

Типовим прикладом серійного відбору проб є зональний відбір. Проби відбирають з різної глибини по обраному створу водосховища, озера, ставка і т.д. Інший поширений тип серійного відбору проб - відбір через певні проміжки часу, дозволяє стежити за зміною якості води в часі або ж залежно від її витрати. При цьому можна отримати відомості про сезонні або денних змінах якості води.

Розрізняють два основні види проб - проста і змішана проби. Просту пробу отримують шляхом одноразового відбору всього необхідної кількості води. Аналіз простий проби дає відомості про склад води в даний момент в даному місці. Змішану пробу отримують, зливаючи прості проби, взяті в одному і тому ж місці через певні проміжки часу або відібрані одночасно в різних місцях обстежуваного об'єкта. Ця проба характеризує або середній склад води досліджуваного об'єкта, або середній склад за певний період часу (за годину, зміну, день і т.д.), або, нарешті, середній склад з урахуванням як місця, так і часу. Змішану пробу не можна відбирати за період більше однієї доби. При необхідності більш тривалого зберігання пробу консервують. Змішану пробу не можна використовувати для визначення тих компонентів і характеристик підлоги, які легко змінюються з часом (розчинені гази, pH і т.д.). Ці визначення проводять у кожній складовій проби окремо.

Кількість проби, яке необхідно відібрати, залежить від числа визначених компонентів. Найчастіше це 1-2 л води.

В якості судин для відбору й зберігання проб зазвичай використовують сулії з хімічно стійкого скла. Закривають їх гумовими або скляними притертими пробками. У спеціальних випадках використовують поліетиленові бутлі або термоси. Посуд має бути ретельно вимитий, знежирена і висушена.

Після відбору проб робиться запис, в якій вказують вид і походження води, точне місце, день і годину відбору, спосіб консервування.

Якщо аналіз води проводиться не на місці відбору проби або не в той же день в лабораторії, то пробу консервують. Необхідність консервування обумовлена тим, що деякі характеристики води при зберіганні змінюються (температура, pH, вміст різних газів; деякі речовини можуть випасти в осад, інші, навпаки, розчинитися і т.д.). У неконсервовані пробі можуть також протікати різні біохімічні процеси, викликані діяльністю мікроорганізмів або планктону. Універсального консервирующего кошти не існує. Для повного аналізу води слід відібрати пробу в кілька бутлів, в які додають різні консервуючі речовини. Проби для визначення всіх видів пов'язаного азоту, окисляемости, піридину консервують, додаючи до них сірчану кислоту, при визначенні зважених часток і сухого залишку додають до проб хлороформ, для визначення фенолів проби подщелачивают і т.д. Досить скрутним є консервування стічних вод, особливо при наявності в пробі нерозчинних речовин, так як консервуюча речовина може надати заважає дію. Консервування стічних вод хімічними реагентами проводять лише в тих випадках, коли консервуючий реагент не заважає визначенню компонентів аналізованої води і якщо неможливо провести визначення відразу після відбору проб.

data-override-format="true" data-page-url = "http://stud.com.ua">

Підготовка проби зазвичай є обов'язковою стадією в аналізі води. Лише у виняткових випадках вдається уникнути цього і використовувати пряме введення проби (наприклад, при визначенні в питній поді тригалометанів методом капілярної газової хроматографії з електроннозахватним детектором або поліядерних ароматичних вуглеводнів методом високоефективної рідинної хроматографії з флюоресцентним детектированием).

Занадто розбавлені або складні за складом зразки доводиться піддавати ряду специфічних процедур, щоб зробити можливим їх дослідження на наявній аналітичної апаратурі і досягти ефективного розподілу і детектування. Підготовка проби може обмежуватися тільки концентруванням вихідного зразка, а може включати також і фракціонування містяться в пробі компонентів. Для концентрування проби і розділення його на фракції можуть застосовуватися випарювання, отгонка, дистиляція, виморожування, осадження і соосадження, екстракція, сорбція, хроматографія та інші методи.

Випарювання води є найпростішим і доступним способом концентрування. Концентрації розчинених речовин можна збільшити при цьому в 10-1000 разів. Однак метод не позбавлений досить істотних недоліків:

• при випаровуванні концентруються не тільки визначаються у воді мікрокомпоненти, але й макрокомпоненти, які при високих концентраціях зазвичай заважають визначенню;

• при значному концентруванні виправними нерідко випадають опади, відділення яких фільтруванням може призвести до втрати визначених компонентів проб;

• якщо визначаються речовини летючий, то при випаровуванні може статися часткове або навіть повне видалення їх із проби;

• при випаровуванні можливе забруднення проби речовинами, видобуваються з матеріалу посуду.

Значно ефективніше можна використовувати випарювання після екстракції (випарювання екстрагента). Збільшення концентрації визначуваної речовини в цьому випадку буде дорівнює добутку результатів обох процесів - екстракції і випарювання. Крім того, при цьому відокремлюються всі неекстрагіруемие домішки.

Методом відгону мікрокомпонентів (при атмосферному тиску або у вакуумі) концентрують леткі речовини (аміак, леткі феноли, летючі кислоти та ін.), А також невизначені компоненти, які можна перетворити на леткі речовини (наприклад, фтор у вигляді SiF4, ціаніди у вигляді HCN ). При отгонке слід завжди враховувати можливість розкладання відокремлюваного з'єднання і неповноту його відгону.

Концентрування домішок виморожуванням засноване на тому, що при замерзанні частини водного розчину розчинені компоненти залишаються в рідкій фазі. Цей метод застосовують для концентрування речовин, що володіють достатньою розчинністю у воді при низьких температурах, і особливо гідрофільних речовин, важко видобутих з води іншими методами. До переваг методу відносяться:

• незначні втрати летких сполук;

• відсутність забруднення застосовуваними реактивами;

• значно менша небезпека зміни компонентного складу досліджуваної води внаслідок протікання будь-яких перетворень визначених речовин.

Основними факторами, що визначають ефективність процесу виморожування, є швидкість наростання льоду, можливість відводу речовин із зони розчину, прилеглої до намерзає льоду, і структура одержуваного льоду.

Можливі різні варіанти проведення процесу виморожування, з яких найчастіше використовують наступні:

• у найпростішому випадку аналізовану воду поміщають в конусоподібний посудину, розширюється догори. Виморожують основну масу води в морозильній камері при температурі -12 ° С або в лазні з охолоджувальною сумішшю. Спосіб дуже простий, однак тут практично немає можливості впливати на параметри, що визначають ефективність процесу;

• виморожування по Бейкеру - досліджувану воду поміщають в круглодонну колбу, ємність якої повинна в 4-5 разів перевищувати обсяг проби. Колбу з пробою занурюють під кутом 60 ° в охолоджуючу суміш з температурою -12 ° С і обертають з частотою 80 об / хв. При необхідності можна варіювати температуру виморожування і частоту обертання, впливаючи таким чином на швидкість намерзання льоду і швидкість відділення від поверхні льоду шару води, більш концентрованого ніж решту розчину. Виморожування по Бейкеру проводять до замерзання приблизно 9/10 розчину. Хладоагентов можуть бути сольовий розчин, феноли, рідкий аміак та ін .;

• оригінальним варіантом виморожування є так званий метод спрямованої кристалізації. Він здійснюється на спеціальній установці, що забезпечує поступове занурення пробірок з досліджуваної водою в охолоджуючу суміш при постійному і досить інтенсивному перемішуванні рідкої фази біля кордону лід - вода. Наростання кристала льоду тут відбувається знизу вгору. Метод дозволяє максимально варіювати умови експерименту і впливати таким чином на ефективність процесу.

Суттєвим обмеженням методу виморожування є різке падіння ефективності при аналізі систем з високим сольовим фоном. При цьому отримують тільки 10-12-кратне збагачення. Зменшення ефективності концентрування спостерігається при цьому в явній мірі для всіх компонентів розчину. Воно пов'язане з порушенням структури льоду і захопленням вже сконцентрованої фази намерзає кристалами.

Соосадження є одним з найефективніших методів концентрування при визначенні неорганічних речовин. Таким способом часто виділяють дуже малі (слідові) кількості визначуваної металу з великого обсягу стічної води. Для цього вводять в достатній кількості сіль іншого металу (макрокомпонент, носій, колектор) і осаджують цей метал відповідним реагентом. Утворений осад захоплює із собою мікро-компоненти - визначається метал. Випав осад розчиняють в можливо меншому обсязі необхідного розчинника і аналізують отриманий концентрат. Методом соосаждения можна досягти підвищення концентрації в десятки тисяч разів.

Одним з найважливіших методів, застосовуваних для концентрування неорганічних і органічних речовин, є екстракція. Найбільш часто використовувана при аналізі води рідинно-рідинна екстракція може проводитися струшуванням аналізованого зразка з органічним розчином в ділильної воронці або автоматично, при використанні екстрактора безперервної дії. Залежно від умов проведення процесу екстракти можуть містити малолетучие забруднювачі середньої і малої полярності (універсальна екстракція малолетучих речовин), кислоти або основи (селективна екстракція при відповідних значеннях pH).

До недоліків методу рідинно-рідинної екстракції слід віднести наступні:

• процес екстрагування може забирати багато часу;

• часто використовуються токсичні розчинники;

• поділ органічної і водної фаз часто утруднене освітою стійкої емульсії (особливо в ручній екстракції).

Зазвичай обсяг одержуваного екстракту досить великий, тому в деяких випадках (наприклад, при використанні для аналізу води хроматографічних методів) необхідна додаткова операція - випарювання і концентрування.

До застосовуваним в методі екстракції екстрагентів висувають такі вимоги:

• екстрагент повинен мати гарну здатністю витягувати одне визначається речовина або групу речовин;

• він повинен відрізнятися малою розчинністю у воді;

• бажано, щоб екстрагент мав достатньо високу температуру кипіння (не нижче 50 ° С);

• щільність екстрагента повинна якнайбільше відрізнятися від щільності аналізованого розчину;

• екстрагент не повинен взаємодіяти з компонентами аналізованого розчину;

• він повинен бути чистим і легко регенеруватися в лабораторних умовах.

При виборі найбільш підходящого екстрагента використовують довідкові дані за коефіцієнтами розподілу, по розчинності сполук у воді і в різних органічних розчинниках. Можна також орієнтуватися на хімічна спорідненість екстрагується речовини і екстрагента.

Останнім часом широко використовується також твердофазная екстракція, заснована на поділі і концентруванні в результаті сорбційних або іонообмінних процесів. Цей спосіб придатний для вилучення з води сполук як малої і середньої, так і високою полярності (залежно від характеристик використовуваного сорбенту). Проби великого обсягу можуть бути оброблені з використанням досить малих кількостей твердої фази, що в свою чергу вимагає малого об'єму розчинника для подальшої десорбції сконцентрованих з'єднань. Це знімає необхідність додаткового випарювання і істотно зменшує ризик забруднення зразка. Метол є значно експресним в порівнянні з класичними методами виділення та концентрування.

Залежно від обсягу проби води та характеру аналізованого речовини процес може бути проведений або на картриджі (патроні, заповненому сорбентом), або на мембранних дисках. Застосування високоефективних картриджів часто дозволяє проводити повне виділення великої кількості забруднюючих. Процес легко автоматизувати.

Особливо вдалим є застосування методу твердофазної екстракції для виділення й концентрування полярних речовин. Забруднювачі вловлюють і попередньо концентрують на крупносетчатой пористих синтетичних сорбентах, званих смолами (наприклад, амберліт-ХАД), які потім висушують, промивають дихлорметаном і отриманий елюат використовують для аналізу (при необхідності концентрують його). Елюювання розчинником іноді заміняють термічної десорбцією, при цьому забезпечується найбільш висока ступінь збагачення проби. Обмеження методу пов'язане з недостатньо високою термічною стабільністю полімерних сорбентів, що істотно звужує область його застосування.

Ще одним методом виділення і одночасного концентрування є продувка з подальшим улавливанием. Цей метод використовують головним чином для аналізу неполярних летких органічних сполук перед їх хроматографическим визначенням. Продувається через пробу води інертний газ захоплює леткі органічні сполуки, які потім уловлюються на таких адсорбентах, як Тенакс або активне вугілля і (або) конденсують у кріогенній пастці. Пастка з адсорбентом зазвичай вбудована в десорбціонную камеру, забезпечену потужним нагрівальним пристроєм, який забезпечує десорбцію сконцентрованих речовин. Ця методика має суттєві гідності, оскільки дозволяє виділити "чисту" пробу з брудної води. Пристрій для стріппінг може бути легко змонтовано на газовому хроматографе з підключеними послідовно детекторами електронно-захватним, полум'яно-іонізаційним, фотоіонізаціонний з десорбцією через замкнуту петлю або з мас-спекгрометріческім детектированием. За допомогою такої методики можуть бути проаналізовані забруднювачі в питній воді при дуже низьких концентраціях - на рівні мкг / л або навіть нг / л.

При визначенні летких речовин можна використовувати для цілей концентрування також Парофазний аналіз. Його застосовують у двох варіантах - статичному і динамічному. У статичному варіанті пробу води поміщають в спеціальну посудину, щільно закривають і термостатируют для того, щоб перевести леткі компоненти в газову фазу. Аналіз отриманої газової фази проводять за допомогою методу хроматографії з використанням насадочних або капілярних колонок. Проба відбирається після встановлення рівноваги між газовою і рідкою фазою.

Для збільшення чутливості застосовують динамічний варіант парофазного аналізу. У цьому випадку фазова рівновага постійно порушується внаслідок продувки посудини із зразком інертним газом. Видувають компоненти збирають на адсорбенті (наприклад, на Тенакс) або вловлюють у кріогенній пастці і після десорбції вводять в газовий хроматограф. Статичний варіант парофазного аналізу дозволяє визначати летючі домішки на рівні мкг / мл, динамічний - на рівні мкг / л. Попередня обробка проби (висолювання домішок сульфатом натрію або зміна pH-проби) часто збільшує чутливість і відтворюваність результатів аналізу.

 
Якщо Ви помітили помилку в тексті позначте слово та натисніть Shift + Enter
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >
data-override-format="true" data-page-url = "http://stud.com.ua">

Cхожі теми

ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ ПОВІТРЯ, води і грунту
Прийом "пробки"
Пристрої для відбору проб повітря
Відбір проб в рідкі середовища і на тверді сорбенти. Відбір проб в контейнери
 
Дисципліни
Агропромисловість
Аудит та Бухоблік
Банківська справа
БЖД
Географія
Документознавство
Екологія
Економіка
Етика та Естетика
Журналістика
Інвестування
Інформатика
Історія
Культурологія
Література
Логіка
Логістика
Маркетинг
Медицина
Нерухомість
Менеджмент
Педагогіка
Політологія
Політекономія
Право
Психологія
Релігієзнавство
Риторика
Соціологія
Статистика
Техніка
Страхова справа
Товарознавство
Туризм
Філософія
Фінанси
Пошук