Навігація
Головна
Синхронізація циклів технологічних операційТеорії економічного циклуСтадії та етапи технологічного життєвого циклу товарівНаслідку закону синхронізації циклів технологічних операційТеорія технологічного розривуТехнологічні процеси пайкиТретій технологічний уклад (1880-1930)Транспортно-технологічна схема переробки вантажів на складіЖиттєвий цикл інноваційМатеріали з високою технологічною пластичністю
 
Головна arrow БЖД arrow Нагляд та контроль у сфері безпеки
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >

Технологічний цикл пробоотбора

Технологія і засоби контролю забруднення навколишнього середовища невіддільні одне від одного. Сукупність методів (способів), що лежать в основі застосовуваних технічних засобів, і послідовність операцій спостереження (вимірювань) показників ОС, з їх допомогою здійснюваних, рівнозначно необхідні для отримання моніторингової інформації про стан ОС і наявності в ній забруднень, їх характері, якісний склад та кількісному вмісті в об'єктах середовища.

Знання методології цих процедур вимагає вивчення ряду алгоритмів пошуку місця відбору, а також зберігання і транспортування проб, підготовки їх до аналізу, власне екоаналітичний вимірювань, обробки і представлення отриманих результатів, а також організації та проведення повторних перевірок (нагляду) за контрольованими показниками.

У відповідності зі сформованим типовим алгоритмом (послідовністю операцій) екоаналітичного контролю при моніторингу забруднень і фізичних факторів (ФФ) впливу на навколишнє середовище можна виділити основні технологічні процедури контролю до яких відносяться:

виявлення контрольованого об'єкту (уточнення джерела забруднення) за наявними скаргам, документам або відповідно до отриманої заявкою (наприклад, вихідний колектор стічних вод підприємства, що скидає їх в поверхневий водойму);

первинне обстеження об'єкта (рекогносцировка) у формі вибіркового короткотермінового спостереження за ним з уточненням показників забруднення (ідентифікація), а також місця розташування, меж, зовнішніх проявів неблагополуччя і визначенням точок або зон подальшого дослідження (перевірки) (наприклад, попередні якісні дослідження і напівкількісні вимірювання складу стічних вод "на місці" по найбільш шкідливим або небезпечним забруднюючим речовиною (ЗВ) і інтенсивно впливає ФФ);

формування інформаційної моделі контрольованого об'єкта (наприклад, складання переліків контрольованих в стічних та природних водах ЗВ і впливають на них ФФ, встановлення граничних значень рівнів їх фіксування або вимірювання з заданою вірогідністю і в прив'язці до "місця", розробка архітектури майбутньої геоінформаційної системи (ГІС )), а також планування експерименту з вивчення стану і динаміки контрольованого об'єкта (наприклад, складання плану-графіка вимірювань вмісту ЗВ в стічних водах "на місці" або відбору їх проб для подальшого лабораторного аналізу);

• тривалі (систематичні) спостереження за об'єктом контролю (наприклад, безперервне або дискретне вимір концентрацій ЗР в стічних водах по спланованим показниками з відбором проб або без нього) та оцінка стану контрольованого об'єкта в цілому (зіставлення з нормами або раніше проведеними вимірами і можливе категорірованіе стічних вод по одержуваних даними) за період спостережень;

data-override-format="true" data-page-url = "http://stud.com.ua">

прогнозування зміни стану об'єкта контролю на основі інформаційної моделі ГІС і експериментально отриманих емпіричних даних в залежності від передбачуваних змін зовнішніх умов (наприклад, збільшення або зменшення забруднення вод зі зміною потужності виробництва, введення додаткового очищення, заміни технологій виробничих процесів, замкнутого водообігу і т. д.);

обробка та подання отриманої інформації у зручній і зрозумілій формі та доведення її до споживача (звіт за результатами обстеження, представлений керівництву підприємства або замовнику, наприклад в контрольну державну службу, місцеву адміністрацію, або для громадської публікації і т.д.).

Результати даних процедур дозволяють виконати основні завдання екологічного контролю - оцінити показники стану і цілісності екосистеми (наприклад, поверхневого водного об'єкта, куди скидаються стічні води), виявити причини зміни показників контрольованого об'єкту і спрогнозувати наслідки виявлених змін, а головне - намітити і визначити коригувальні заходи, тобто створити передумови для виправлення виникаючих негативних ситуацій до того, як буде завдано ще більшої шкоди (наприклад, аварійний скид забруднених стічних вод, здатний знищити всю біоту водойми).

В рамках зазначених процедур зазвичай здійснюються кілька технологічних операцій, повторення яких і складає розглядається далі типовий технологічний цикл екоаналітичного контролю.

Типовий технологічний цикл екоаналітичного контролю забруднень навколишнього середовища зводиться до певного набору основних операцій і послідовності їх виконання, які в загальному вигляді полягають в наступному:

• пошук джерела (вибір місця контролю) забруднення або шкідливого впливу;

• його первинна оцінка "на місці" і (або) відбір проб;

• підготовка проб до їх транспортування та зберігання і доставка до місця аналізу;

data-override-format="true" data-page-url = "http://stud.com.ua">

• підготовка проб до аналізу безпосередньо в лабораторії;

• кількісний аналіз проб в лабораторних умовах;

• обробка і представлення результатів аналізу з оцінкою показників правильності та достовірності отриманих результатів;

• планування наступного циклу контролю.

Розглянемо докладніше кожну з цих операцій.

Місце для первинної оцінки або відбору проби вибирається у відповідності з цілями аналізу і на підставі уважного вивчення всієї наявної попередньою інформацією (документації), а також натурного дослідження місцевості або контрольованого об'єкту, причому повинні враховуватися всі обставини, які могли б вплинути на склад взятої проби або результат первинної оцінки наявності та рівня забруднення (впливу). Залежно від виду аналізованого середовища дана процедура має деякі особливості.

При пошуку точок відбору проб води з поверхневих природних джерел особливо уважно треба обстежити притоки річки та можливі джерела забруднення вище за течією від передбачуваного місця первинної оцінки або пробоотбора. Місце відбору проб стічних вод оцінюється і вибирається тільки після докладного ознайомлення з технологією виробництва, споживанням і скиданням води, місцем розташування цехів об'єкта, системою його каналізації, призначенням і роботою окремих елементів систем очищення і т.д. 11].

Створи відбору та оцінки проб встановлюють на водоймах приблизно в 1 км вище найближчого за течією пункту водокористування (водозабір для питного водопостачання, місця купання, організованого відпочинку, територія населеного пункту), а на непроточних водоймах і водосховищах - в 1 км в обидва боки від пункту водокористування [2]. Зазвичай прийнято відбирати проби води одного створу в трьох точках (в обох берегів і в фарватері), але можна і в 1-2 точках (при обмежених технічних можливостях або на невеликих водоймах) - залежно від характеру водокористування та з урахуванням умов водного режиму в даному пункті або розподілу стічних вод у водоймі ("струйность течії"). Так, при централізованому водопостачанні в населеному пункті проби води з водойми можна брати в точці водозабору по глибині і ширині річки. Для характеристики джерела централізованого водопостачання при існуючому водозаборі допускається відбір і первинна оцінка проб безпосередньо після насосів першого підйому.

Пошук і вибір місця відбору, а також первинної оцінки проб повітря (як і щодо інших середовищ) проводять в передбачуваних зонах максимального забруднення навколишнього природного середовища (наприклад, в "факелі" викиду і в зонах його можливого проходження на відстані до об'єкта від сотень метрів до декількох кілометрів [3], зазвичай на висоті 1,5 м від землі) або безпосередньо поблизу знаходження (скупчення) людей та інших біооб'єктів, для яких даний викид може виявитися шкідливим або небезпечним.

У робочій зоні проби повітря слід відбирати в місцях постійного або максимально тривалого перебування людей, при характерних виробничих умовах з урахуванням особливостей технологічного процесу (безперервний, періодичний), кількості (рівня) і фізико-хімічних властивостей, а також класу небезпеки та біологічної дії виділяються хімічних забруднюючих речовин або фізичних факторів впливу, температури і вологості навколишнього середовища. Вибір місця відбору проб повітря в робочій зоні зазвичай більш складний, ніж проб атмосфери в населених місцях або в навколишньому природному середовищу у зв'язку з насиченістю робочого приміщення і промислового майданчика потенційними джерелами шкідливого впливу (забруднення).

Екоаналітичний і санітарний контроль забруднень повітряного середовища в робочій зоні здійснюють вибірково на окремих робочих місцях, стадіях або операціях, якщо на обстежуваному ділянці (характеризующемся постійністю технологічного процесу) досить ідентичне обладнання або однакові робочі місця, на яких виконуються одні й ті ж операції. При цьому відбір проб слід проводити на робочих місцях, розташованих в центрі і по периферії приміщення (відкритої промислового майданчика з обладнанням). При виборі точок пробовідбору основну увагу слід приділяти робочим місцям по основним (масовим) професіям [4].

Місця для відбору проби повітря в робочій зоні вибирають з урахуванням технологічних операцій, при яких можливе найбільше виділення у повітря робочої зони шкідливих речовин, наприклад:

• у апаратури і агрегатів в період найбільш активних хімічних, термічних та інших процесів в них;

• на ділянках завантаження і вивантаження речовин, затарювання готової продукції;

• на ділянках "внутрішньої" транспортування сировини, напівфабрикатів та продукції;

• на ділянках розуміли і сушіння сипучих, пилять матеріалів і речовин;

• у найбільш ймовірних джерел виділень при перекачуванні рідин і газів (насосні, компресорні) та ін .;

• в місцях відбору технологічних проб, необхідних для цілей технічного аналізу.

На ділянках, погано вентильованих, необхідно проводити екоаналітичний і санітарний контроль повітря робочої зони на основних місцях перебування працюючого в період проведення планового ремонту обладнання, якщо ці операції можуть супроводжуватися виділенням шкідливих речовин (факторів), а також у період реконструкції, якщо частина обладнання продовжує експлуатуватися . Періодичність відбору проб повітря для кожної речовини в кожній вибраній точці встановлюють індивідуально залежно від часу перебування персоналу на робочому місці, від характеру контрольованого технологічного процесу. Часто враховують властивості речовин (факторів) і їхньою небезпеки, встановлюючи при виробничому контролі наступну періодичність відбору та аналізу проб: для 1-го класу - не рідше одного разу на 10 днів, для 2-го - не рідше, ніж щомісяця, а для 3 -го і 4-го - не рідше, ніж один раз на квартал.

Класи небезпеки встановлюються для речовин, які мають встановлені ГДК, а також деякі інші показники, наприклад середня смертельна доза при введенні в шлунок, середня смертельна доза при нанесенні на шкіру. Клас небезпеки речовини - це характеристика. Але важливо розуміти, що цей показник характеризує небезпека речовини залежно від того, по відношенню до чого встановлюється небезпека даної речовини. Наприклад, відповідно до ГОСТ 17.4.1.02-83 "Охорона природи. Грунти. Класифікація хімічних речовин для контролю забруднення" за ступенем небезпеки на грунти хімічні речовини поділяють на три класи:

1) речовини високонебезпечні;

2) речовини помірно небезпечні;

3) речовини малонебезпечні.

При цьому для встановлення класу небезпеки речовини по відношенню до грунту використовуються наступні показники: токсичність, ГДК у ґрунті, міграція і т.д.

При виборі місць відбору проб грунту і їх первинної оцінки зазвичай враховують два основні параметри:

1) розмір (площа) "елементарного" ділянки, з якої відбирають змішаний грунтовий зразок, що відображає середній рівень забруднення грунту;

2) "ключовий" ділянку, яка є найменшою геоморфологической одиницею ландшафту, в достатній мірі відображає генезис (тип, підтип) властивостей грунтів.

У межах ключової ділянки виділяють "елементарні ділянки", розміри яких залежать від відстані до джерела забруднення грунту. Звичайно керуються правилом: "Чим далі від джерела, тим більше повинна бути площа елементарної ділянки". Крім того, в межах певного елементарної ділянки вибирають також "робочий майданчик", саме з якої і відбирають проби грунтів для складання змішаного грунтового зразка. Якщо розмір елементарної ділянки порівняно великий, а грунтовий покрив складний, то в межах цієї ділянки виділяють кілька пробних робочих майданчиків (зазвичай 2-3).

Дані параметри місця пробовідбору вибирають індивідуально залежно від контурності грунтового покриву, рельєфу місцевості, характеру рослинності і т.д. Ключові ділянки орієнтовно намічають по карті (з урахуванням рози вітрів), а потім уточнюють їх у полі. У межах ключової ділянки (як уже було зазначено) виділяють елементарний ділянку і намічають пробні робочі майданчики. За раціональний розмір такого майданчика зазвичай приймають площу близько 1 га (100 х 100 м). Навколо підприємства майданчики намічають таким чином: в радіусі 1,5-2,5 км (зона найбільшої забрудненості) по восьми напрямках-румбам (хоча і не обов'язково строго по азимуту), в радіусі 2,5-5 км (зона значного впливу) - по 10-12 румбам, а в радіусі 5-10 км (зона зазвичай фиксируемого впливу об'єкта) - по 16-24 румбам. У такому випадку пробні майданчики виявляються один від одного (по периметру) на рівномірній відстані 1,5-2 км.

Представлена схема носить рекомендаційний характер, оскільки в природних умовах становище елементарних ділянок і кількість пробних майданчиків залежать від ландшафтно-геохімічних особливостей території. При сильному забрудненні довкола потужних підприємств в напрямку панівних вітрів територію обстежують на відстані до 20-30 км, а в напрямку найменшою повторюваності і сили вітрів - приблизно в два рази менше.

Вибір місця для відбору проб біоти є специфічною завданням біомоніторингу. Необхідно відзначити принципову особливість даної процедури - "індикаційний" характер пошуку місця для такого пробоотбора. Він полягає в тому, що спостереження за показниками стану рослинності і тваринного світу повинна підказати досліднику, де йому відбирати проби біооб'єктів для подальшого аналізу на предмет їх забрудненості.

У операцію "пошуку джерела" або місця пробовідбору часто також включається завдання ідентифікації характеру впливу або забруднюючої речовини (встановлення його природи, розшифровка складу основних компонентів суміші). При відсутності технічної можливості або необхідності в ідентифікації вона повинна замінюватися більш простим завданням виявлення, т.е . підтвердження факту наявності забруднюючої речовин в середовищі. У разі виявлення шкідливого фізичного фактора доцільно відразу проводити кількісний вимір його рівня.

Ці завдання повинні вирішуватися максимально експресніше (тобто за мінімальний проміжок контрольного часу, порівнюваний за часом з пробоотборе). Від швидкості первинної оцінки при виявленні джерела забруднення або впливу шкідливого ФФ залежить не тільки тривалість (а значить, і економічність) вищевказаних процедур, але часто і безпеку персоналу, їх проводить (у разі аналізу "супертоксикантов", радіації та інших особливо шкідливих хімічних речовин і факторів, а також при обстеженні особливо небезпечних виробничих та інших об'єктів). Характер роботи технічного засобу контролю в режимі виявлення по можливості повинен бути слідкуючим (безперервним або хоча б періодичним, але з мінімальним часом паузи між повторюваними циклами аналізу).

Застосовувані методи і технічні засоби повинні бути здатні виявляти максимально специфічно (тобто вибірково по відношенню до шуканого ЗВ або ФФ - на фоні заважають домішок або інших наявних факторів). У разі ідентифікації вимога про специфічність кошти замінюється вимогою, щоб технічний засіб було селективно, тобто здатне одночасно (або послідовно) розрізняти в аналізованої середовищі кілька навіть схожих за властивостями речовин (факторів).

Ще однією значущою характеристикою засоби виявлення є також його чутливість, тобто здатність фіксувати мінімально можливі концентрації ЗР або рівні ФФ. Ця властивість методу екоаналітичного контролю, поряд з експресному і специфічністю, входить в класичну "тріаду" найважливіших властивостей засоби контролю.

Якщо при проведенні процедури виявлення сигнал про наявність ЗВ або ФФ відсутня, необхідно якомога раніше (в цілях безпеки та економії часу) прийняти рішення про здійснення контролю в іншому місці за тим же показником (або перенастроюванні засоби - заміні індикаторного елементу на іншу речовину або фактор ).

Що стосується виконання завдання ідентифікації, хоча її час і має значення, але головною характеристикою технічного засобу в цьому випадку все ж є його селективність (навіть на шкоду чутливості). Дане завдання є сьогодні однією з найбільш складних і важко розв'язуваних "на місці". Зазвичай ідентифікацію проводять у стаціонарній лабораторії, оснащеної всім арсеналом сучасних технічних засобів.

Не вдаючись особливо характеристик засобів контролю, що розглядаються в наступних розділах, відзначимо, що при неавтоматизованому ("ручному") режимі виявлення зазвичай використовуються портативні ("найпростіші") кошти експресного контролю (для повітря - це індикаторні трубки, експрес-тести на основі індикаторних папірців або плівок, інші індикаторні елементи; для води і витяжок з грунту - це тести або тест-комплекти, а також мікро- (міні-) портативні переносні лабораторії зі спрощеними (зазвичай якісними або напівкількісний) операціями аналізу.

Для автоматичного виявлення зазвичай застосовують малогабаритні сенсори та інші чутливі елементи - пристрої, що володіють властивостями швидкодіючого первинного перетворювача контрольованого параметра навколишнього середовища в аналітичний сигнал (зміна забарвлення, перепад електричного струму, напруги або іншого фиксируемого показника), тобто являющаяся сигналізаторами. Виконавши завдання виявлення (або ідентифікації) ЗВ, кошти видають інформацію, необхідну для прийняття рішення про проведення наступної операції - пробоотбора.

Відбір проб (пробовідбір) є дуже суттєвим етапом у технологічному циклі екоаналітичного контролю, так як результати навіть найточнішого (і дорогого) аналізу втрачають всякий сенс при неправильно проведеному пробоотборе. Помилки, що виникають внаслідок неправильного відбору проб, надалі виправити, як правило, не вдається. Тому достовірність і точність подальшого аналізу в значній мірі залежать від правильності вибору способу і ретельності проведення відбору проб. У зв'язку з цим питань пробоотбора в даній главі приділяється багато уваги.

Для отримання достовірної та надійної інформації про зміст ЗВ пробовідбір повинен здійснюватися так, щоб аналізовані зразки були "репрезентативними" (представницькими) для природних об'єктів. Представницькими прийнято вважати такі проби, в яких вміст визначуваних інгредієнтів не змінюється при відборі проб, їх храпении та транспортуванні до місцю аналізу. Іншими словами, ставлення матриці до аналізованих компонентів (інгредієнтів) повинно залишатися постійним як в загальній масі вихідного матеріалу, так і у взятій пробі. Хоча в реальних умовах зміна складу матриці в часі досить імовірно, наприклад через змінного складу води в річці або флуктуацій складу димових газів промислових підприємств або автотранспорту.

Біологічні процеси, що протікають в живих організмах, також обумовлюють їх змінний склад, що відбивається на достовірності контролю забрудненості внутрішнього середовища досліджуваних організмів. Зміни концентрацій складових частин матриці відбуваються також у зразках свіжих продуктів харчування. При цьому хімічні перетворення навіть одного компонента зразка проби можуть приводити до зміни відносних концентрацій ЗР і, отже, до неправильних результатів аналізу.

Іноді (при дуже низьких концентраціях ЗВ в середовищі) у процесі відбору проб визначається речовина доводиться відокремлювати від матриці з метою його концентрування.

Репрезентативною (від англ. Representative - представницький, показовий) вважається така проба, яка в максимальному ступені характеризує якість середовища але анализируемому показнику, є типовою і не спотвореної внаслідок концентраційних та інших факторів, по відношенню до неї виконується загальна вимога про сталість співвідношення компонентів матриці і аналізованого речовини під час пробовідбору.

Такі процедури (збагачення проби, концентрування визначається ЗВ і ін.) Особливо корисні при відборі проб повітря, рідше - води, але не можуть бути рекомендовані для матриць складного і невідомого складу (наприклад, ґрунтів).

У таких складних умовах дуже важливий вибір адекватного способу пробоотбора, який визначається насамперед агрегатним станом аналізованих речовин і середовищ, а також іншими їх фізико-хімічними властивостями. Вибір способу відбору проби повинні проводити досвідчені, кваліфіковані працівники, краще за все ті, які несуть відповідальність за подальший аналіз та оцінку його результатів. Умови, яких необхідно дотримуватися при пробоотборе, настільки різноманітні, що не можна дати докладних рекомендацій для всіх випадків і у відповідності з усіма вимогами. Тому тут наводяться лише найбільш важливі загальні принципи і правила.

У кожному разі проба, взята для аналізу, повинна відображати типові умови місця і часу її взяття. Відбір проби, а також подальші зберігання, транспортування, пробопідготовка та аналітична робота з нею повинні проводитися так, щоб не відбулося помітних змін у змісті визначених компонентів (ЗВ) або у властивостях містить її середовища (тари).

Відповідно з метою аналізу застосовують разовий або серійний пробовідбір. При разовому відборі пробу беруть один раз в певному місці і розглядають результат одного аналізу. Цей спосіб застосовується в рідкісних випадках, коли результатів одного аналізу достатньо для судження про якість досліджуваного середовища (при сталості її властивостей, наприклад в глибинних грунтових водах або у разі первинних польових оцінок). У більшості випадків, коли цього недостатньо, застосовують серійний відбір проб, при якому кожна проба береться у зв'язку з іншими. При аналізі серії проб визначається зміна змісту спостережуваних компонентів з урахуванням їх місця знаходження, часу відбору або обох цих факторів. У результаті отримують відповідне кількість результатів, які статистично обробляють і оцінюють. Отримані дані є більш правильними в порівнянні з результатами разового відбору, а їх точність залежить від числа проб у серії.

Типовим прикладом серійного відбору проб є зональний відбір. При ньому проби, наприклад води, відбирають з різних глибин по обраному створу водойми. Інший варіант - серійний відбір через певні проміжки часу.

Особливий тип серійного відбору представляють так звані "узгоджені проби", які відбирають в різних місцях за течією річки або стічних вод з урахуванням часу проходження води від одного пункту до іншого.

Проби підрозділяються на прості і змішані. Просту пробу отримують шляхом одноразового відбору всього необхідної кількості зразка аналізованої середовища. Аналіз простий проби дає відомості про склад середовища в даний момент в одному місці. Змішану пробу отримують, об'єднуючи прості проби, взяті в одному і тому ж місці через певні проміжки часу або відібрані в різних місцях обстежуваного об'єкта. Така проба повинна характеризувати середній склад середовища, усереднений за часом склад або, нарешті, "перехресний" середній склад з урахуванням як місця, так і часу. Її отримують змішанням рівних частин простих проб, узятих через рівні проміжки часу в такій кількості, щоб остаточний обсяг змішаної проби відповідав вимогам аналізу. Однак цей простий спосіб придатний тільки в тому випадку, якщо всі точки досліджуваного об'єкта рівноцінні, а його динаміка рівномірна.

Якщо ж це не так, то готують середню пропорційну пробу з різних обсягів (кількостей) проб, узятих через рівні проміжки часу, або ж з рівних обсягів проб, узятих через різні інтервали часу, але таким чином, щоб їх обсяг або число відповідали місцевим коливанням (змінам) досліджуваних властивостей. Середня проба тим точніше, чим менше інтервали між окремо взятими складовими її пробами. Найкращий результат усереднення можна отримати автоматизуючи безперервний відбір проб.

Змішану пробу не рекомендується відбирати за період часу, що перевищує добу. Її не можна застосовувати при визначенні компонентів або характеристик середовища, легко піддаються змінам (наприклад, для води - розчинені гази, pH і т.п.). Такі визначення роблять у кожній складовій проби окремо. Також змішану пробу не можна складати і в тому випадку, якщо характер середовища різко змінюється в часі або так, що окремі складові проби вступають у взаємодію або змінюється їх фізичний стан і т.д.

Відбір проб повітря вважається найбільш важким, тому що в цьому випадку дуже часто доводиться використовувати спеціальні (причому іноді вельми складної конструкції) поглинювальні судини (багато з них названі іменами їх винахідників, наприклад, Зайцева, Яворовського, Полежаєва, Рихтера та ін.), А також різного роду технічні пристрої - побудители і вимірники витрати повітря для активної дозиметрії (аспірації) та ін. Існує спеціальний ГОСТ 17.2.6.01-86 "Охорона природи. Атмосфера. Прилади для відбору проб повітря населених пунктів. Загальні технічні вимоги", що встановлює загальні технічні вимоги до приладів для відбору проб повітря населених пунктів.

Слід зазначити, що аспирационное поглинання ЗВ за рахунок абсорбції домішок розчинами (барботирование повітря через рідкий поглинач) відноситься до одного з найбільш часто застосовуваних способів і дозволяє використовувати високі швидкості пробоотбора (до 30-50 л / хв). Перевагами даного способу є його відносна простота і економічність, а також можливість для подальшого визначення брати аліквотну частина поглинального розчину. Однак суттєвими його недоліками є невисокі коефіцієнти (ступеня) концентрування та неможливість отримання представницької проби при одночасній наявності в повітрі парів аналізованих речовин та їх аерозолів. Крім того, при відборі великих об'ємів повітря для аналізу слідів суперекотоксікантов істотно зростає систематична похибка, пов'язана з випаровуванням поглинаючої розчину або з втратою (зворотним уносом) цільових компонентів ЗВ через високих швидкостей аспірірованія (аспірації). Для зниження даної похибки у разі пробоотбора, наприклад, хлорованих органічних пестицидів (ХОП) застосовують "суперрастворітелі" - диметилформамід (ДМФА), діетілацетамід (Деллена) та ін. [7]. Для вилучення хлорованих вуглеводнів і фосфорорганічних пестицидів з повітря також часто застосовують розчин етиленгліколю в гліцерині.

Оскільки в повітрі індустріальних районів і виробничих приміщень зазвичай міститься кілька сотень сполук різних класів, що знаходяться в різних агрегатних станах, то універсального способу пробоотбора не існує. Найбільші труднощі виникають при відборі проб органічних супертоксикантов, оскільки основна частина їх знаходиться в повітрі одночасно в газоподібної і аерозольним фазах, а крім того, вони містяться в дуже низьких ("слідових") концентраціях. У зв'язку з цим зазвичай застосовуються для відбору проб повітря одночасно сорбенти (для газоподібної фази) і фільтри (для аерозольної складової) [6].

Останнім часом для відбору парової (газової) фази шляхом аспірації стали використовуватися "модифіковані" сорбенти (їх ще називають "молекулярними щітками"), в яких на тверду фазу (сорбент-носій) нанесена або хімічно з нею пов'язана нерухома рідка фаза (сорбент- модифікатор) [7]. Такі сорбенти ефективні для пробовідбору висококиплячих ЗВ - хлорованих органічних сполук (ХОС), поліароматичних вуглеводнів (ПАВ), поліхлорованих біфенілів (ПХБ) та ін. При цьому сорбція домішок ЗВ відбувається за рахунок розчинення і орієнтації молекул визначаються органічних сполук у тонкому шарі рідкої фази, що і забезпечує більш високу ефективність абсорбції на твердий сорбент. Так, якщо ступінь вилучення хлор- і фосфоровмісних вуглеводнів на звичайних сорбентах (активоване вугілля, силікагель, оксид алюмінію та ін.) Не дуже велика (30-80%), то на сучасних сорбентах, модифікованих рідкою фазою, можна сорбувати з повітря до 95 -100% зазначених сполук. Цей спосіб ще називають "комбінованим", гак як він поєднує в собі і адсорбцію на твердих сорбентах і абсорбцію в тонких шарах рідкого модифікованого сорбенту-поглинача.

Ще більш ефективно домішки зазвичай насилу вловлюються органічних суперекотоксікантов вдається витягувати за допомогою методу криогенного концентрування (КК), заснованого на їх виморожування при температурах нижчих, ніж температура їх кипіння. Відбір проб зводиться до пропускання повітря через охолоджувану пастку (конденсатор) з досить великою ("розвиненою") поверхнею поглинання (трубки зі скловатою й ін.). В якості холодоагентів використовують рідкий азот або тверду вуглекислоту.

Іноді охолоджувані пастки заповнюють сорбентом, і в цьому випадку (при поєднанні криогенного концентрування та адсорбції) вдасться досягти 1000-кратного і більше концентрування визначених компонентів. Цінність методу КК визначається не тільки його високою ефективністю, але і можливістю вилучення таких домішок, які при звичайній температурі можуть взаємодіяти з матеріалом пасток, роблячи пробовідбір взагалі нездійсненним. Однак при КК можлива конденсація водяної пари, що може призводити до утворення в пастках крижаних пробок. Частково від останнього недоліку іноді вдається позбутися, застосовуючи попереднє осушення повітря при його пропущенні через "насадкові патрони" з молекулярними ситами (МС ЗВ). Однак у більшості випадків даний метод застосовується не на стадії пробоотбора, а на стадії пробопідготовки зразка до аналізу.

Відбір проб води повинен відповідати вимогам ГОСТ 17.1.5.04-81 "Охорона природи. Гідросфера. Прилади й пристрої для відбору, первинної обробки й зберігання проб природних вод. Загальні технічні умови". По режиму роботи прилади та пристрої пробовідбору підрозділяють (як і засоби аналізу) на автоматичні, напівавтоматичні і ручні. У російській практиці в даний час все ще використовують в основному останні - відбір проб води зазвичай здійснюють в спеціальні ємності (склянки) або пристосування (батометри), що поміщаються у водний об'єкт на певну глибину. Поверхневі проби води можна брати прямо в бутель, яку при необхідності прикріплюють до жердини або, забезпечивши додатковим вантажем і обв'язавши мотузкою, спускають у водойму. Це класичний метод ручного пробоотбора. Але залежно від визначається речовини і такий простий метод може мати свої різновиди. Наприклад, для подальшого визначення розчиненого кисню чи сірководню у воді вельми важливо, щоб її проба при взятті була захищена від контакту з атмосферним повітрям. Для цього воду з пробовідбірника переливають у сулію не зверху, через горловину, а через сифонную трубку - знизу (гумовий шланг і воронка з подовженим кінцем), опущену до дна бутлі. Після наповнення останньої воду продовжують наливати так, щоб вона перетікала через край. Бутель закривають пробкою, не залишаючи в ній бульбашок повітря.

Способи та умови пробоотбора води в залежності від особливостей водного об'єкта також можуть змінюватися. Так, в водотоках (річки, струмки та ін.) Як прості, так і змішані проби можуть відбиратися одноразово або серійно. До місця взяття серійної за часом проби необхідний легкий доступ протягом усього року, так як вибране місце не рекомендується міняти. Кожен відбір проби води з потоку повинен бути доповнений вимірюванням витрати за відповідним профілем в момент відбору проби [1].

З водойми (водосховища, озера чи ставка) також можливий відбір як простих, так і складних проб. Проте не рекомендується брати середню пробу з водойми, тому що внаслідок можливості наявності значної неоднорідності якості води з різних місць їхні компоненти можуть вступати у взаємодію, що може абсолютно спотворити справжню картину. Тому проби рекомендується відбирати з різних місць і з різних глибин. Зональний пробовідбір повинен здійснюватися в максимально короткий проміжок часу.

З вододжерел (джерел, колодязів, свердловин і дренажів), забезпечених штучним водоприймачем, пробу води беруть під поверхнею води, а якщо джерело забезпечений зливною трубою або жолобом, безпосередньо з них. Іноді джерело треба попередньо очистити. Роблять це приблизно за день до взяття проби. Дно ключа поглиблюють так, щоб в поглиблення можна було вільно помістити бутель для проби або інший посуд. Після дощу відбір проб із свердловин доцільно проводити одночасно з досвідченою відкачуванням, щоб можна було встановити постійне якість води і виявити, не забруднюється вона поверхневими водами. Проби води з свердловин відбирають глибинним пробовідбірником з вузьким перетином (або насосом). Слід пам'ятати, що проби зі свердловин, в яких довго стояла вода або верхнє отвір яких було недостатньо герметично закрите, ненадійні для аналізу.

При відборі проб з колодязя спочатку відкачують з нього воду (якщо колодязь мало або довго не експлуатувався, відкачку ведуть до сталості температури води зазвичай протягом не менше 20 хв або відкачують воду повністю). При цьому стежать за тим, щоб викачувати вода стікала досить далеко і не могла проникнути назад в колодязь. Тільки після цього приступають до наповнення пробовідбірної бутлі. Відбір проб води з колодязів краще проводити в літній час при сухій погоді, коли витрати води і її обмін максимальні. При цьому необхідно враховувати всі незвичайні обставини, наприклад недавнє закінчення його будівлі або ремонту, дезінфекцію і т.д.

Проби дренажної води відбирають прямо з стоку дренажних труб. Для дренажних канавок, в яких немає дренажних трубок і де вода стікає по дну, використовуються чисті (краще глиняні) трубки довжиною близько 1 м. Трубку укладають в канавку так, щоб через неї протікала частина води, занурити пробовідбиральний посудину підставляють до кінця трубки і наповнюють його . При наявності приймального жолобка пробу відбирають за останнім припливом або безпосередньо в водоприймачі.

Атмосферні опади (дощова вода, сніг), а також лід відбирають особливими способами. Дощову воду вловлюють за допомогою широкої воронки, трубка якої доходить до дна пробовідбірної бутлі. Якщо потрібно визначити середній склад дощової води, її вловлюють протягом усього часу, поки йде дощ. Якщо ж потрібно визначити якість чистої дощової води, її збирають через кілька хвилин після початку дощу.

Падаючий сніг вловлюють так само, як і дощову воду, - в воронку або в широку і глибоку чашку, а потім розморожують. Проби сніжного покриву відбирають з місць, де він лежить найбільш товстим шаром, що утворився природним чином. При цьому лопаткою знімають верхній шар, а потім наповнюють снігом, узятим з потрібного шару, широкогорлую банку.

При відборі проб льоду беруть шматки з різних місць і очищають їх з усіх боків чистим ножем або долотом. Потім чисті шматки льоду поміщають в чашку, залишають на деякий час і переносять в іншу посудину, де знову залишають на деякий час, після чого перекладають у широкогорлую банку і розтоплюють при кімнатній температурі. Проби з дрібних шматочків льоду насипають на чисте сито або наповнюють ними воронку Бюхнера, споліскують гарячою дистильованою водою і пересипають в банку для проби.

З штучних техногенних джерел (у водопроводі) проби беруть також з урахуванням певних особливостей. На водопровідних станціях проби беруть з вихідної трубки насоса або зі збірних жолобів. При відборі з резервуара пробу беруть під поверхнею води, враховуючи те, що склад води в ньому може бути неоднорідним в різних шарах. З всмоктуючого або сифонного трубопроводу пробу відкачують в посудину вакуум-насосом. У ті місця водопровідної мережі, в яких проби відбирають регулярно, рекомендується вмонтувати постійні крани для взяття проб. При цьому на всмоктуючому трубопроводі слід змонтувати короткий патрубок з запірним вентилем, краном, другим краном і знову запірним вентилем. Перед відбором проби обидва вентилі закривають і таким чином ізолюють частина води, що знаходиться в патрубку. Під нижній кран підставляють посудину для проби і обидва крана відкривають. Через верхній виходить повітря, а вода витікає з нижнього крана.

З водопровідних кранів проби беруть наступним чином. На кран надягають шланг, другий кінець якого вводять в бутель для проби, опускаючи його до дна. Повільно відкривають крап, поки вода не потече оддихаючи товщиною близько 0,5 см. Після наповнення посудини водою його залишають ще деякий час під краном, щоб вода перетікала через краї до тих пір, поки температура її не стане постійною. Якщо потрібно визначити максимальний вміст іонів тих речовин (матеріалів), з яких складається водопровід (мідь, цинк, залізо, свинець та ін.), Проба береться відразу ж після відкриття крана. У цьому випадку в пробу надходить та частина води, яка довго залишалася в трубопроводі (наприклад, протягом ночі).

Стічні води відрізняються непостійністю складу. Тому однократного взяття проби недостатньо, і зазвичай проводять відбір середньої змішаної проби (за годину, зміну, добу) або ж серійних проб за попередньо розробленим графіком. Визначають добовий максимум і мінімум кількості стічних вод, а також добове, тижневе, місячне або річне зміна якості води. У міру потреби проводиться взяття узгоджених проб в різних місцях течії стічної води. Тривалість проходження стічної води між місцями відбору визначають але розрахунком або за допомогою вводяться в воду індикаторних речовин (фарб, розчинів солей, "мічених атомів" і т.п.). При цьому слід забезпечити швидке та ефективне змішання вводиться речовини-мітки зі стічною водою. Визначення параметрів потоку з індикаторними речовинами проводиться заздалегідь перед відбором проб, щоб вплив введеної речовини припинилося до взяття проби на аналіз.

Проба, відображає склад стічної води, також як і при контролі поверхневих природних вод, відбирається в місці найбільш сильної течії. При взятті проби з споруди слід враховувати можливість нерівномірного розподілу домішок по шарах. Якщо вода витікає з отвору або водозливу, пробу можна брати безпосередньо з падаючої струменя. Різноманітність умов спуску стічних вод на різних підприємствах надзвичайно велике, тому в кожному окремому випадку слід чинити, погодившись з місцевими умовами, дотримуючись наведені вказівки та умови відповідних методик аналізу, в яких зазвичай докладно описують умови пробоотбора.

Іноді пробу води відбирають проточним напівавтоматичним методом, технологічно схожим з процесом аспірації повітряних проб, з використанням водяних насосів і спеціальних концентрирующих пробу сорбційних колонок (патронів). Останній метод поєднує відбір і збагачення проби, що має очевидні переваги, які полягають у зменшенні маси й обсягу відібраних проб, що полегшує їх доставку в лабораторію иа аналіз. До того ж у цьому випадку забезпечується хороше усереднення результатів і поліпшуються можливості аналізу (його чутливість) за рахунок можливо високих коефіцієнтів концентрування, скорочення числа підготовчих стадій пробопідготовки і часу на їх виконання (зазвичай в 7-8 разів у порівнянні з класичним варіантом).

Для збагачення слідових компонентів, що містяться у воді, останню, як правило, пропускають через колонку з сорбентом. Сорбція в динамічних умовах не вимагає складної апаратури і зазвичай дозволяє концентрувати визначаються речовини з великих кількостей відбирається води прямо на місці пробоотбора. Основне завдання при такому відборі водних проб полягає у виборі відповідного сорбенту та оптимізації умов (технологічних режимів) його застосування, що забезпечують кількісне витяг з води визначених речовин.

У якості сорбентів для такого "концентрирующего" пробоотбора органічних речовин (у тому числі ПАУ і ХОС) часто знаходять застосування синтетичні сорбенти (типу Хло, порапакі, хромосорба, Тенакс та ін.), А також активовані вугілля. Переваги останніх очевидні - вони здатні сорбувати багато органічні сполуки з водних розчинів, практично не набухають у воді, мають достатньо жорстку структуру, хімічно і термічно стійкі. Однак у них є один дуже суттєвий недолік - десорбція визначених компонентів за допомогою застосовуваних розчинників, як правило, не буває повною. Тому активні вугілля частіше використовують для очищення води від органічних забруднювачів, тоді як безпосередньо для цілей пробоотбора та хімічного аналізу вони використовуються рідше [7].

Для останньої мети більш широко застосовуються модифіковані графітові сажі, які дозволяють уникнути ускладнень, що зустрічаються при використанні активних вугілля, оскільки мають невеликий адсорбційний потенціал. Зазвичай вони являють собою пудру, з якої отримують пухкі гранули. Однак механічна міцність останніх мала, що знижує ефективність пробоотбора, а в ряді випадків робить його взагалі неможливим. Для додання більшої міцності гранулам на них наносять піроуглерода. Отримувані таким способом карбохроми (карбопакі) можна з успіхом застосовувати для динамічного поглинання багатьох микропримесей забруднюючих органічних речовин з води.

Карбохроми відносяться до неспецифічних сорбентам з гладкою, однорідною і хімічно інертною поверхнею. Міжмолекулярні взаємодії "адсорбованих речовина (адсорбат) - карбохром" сильно залежать від геометричної будови сорбіруемих молекул. Взаємодія тим сильніше, чим ближче до поверхні сорбенту останні можуть розташуватися. Так, молекули з розгалуженою вуглецевим ланцюгом утримуються слабкіше, ніж ізомери лінійної будови. Вважається, що дані сорбенти добре використовувати для визначення циклічних вуглеводнів на рівні їх ГДК у воді [7].

Однак найбільш широко для концентрування слідових кількостей ЗВ при пробоотборе з води застосовуються синтетичні полімерні сорбенти. Так, зокрема, за допомогою сорбентів типу ХАО (амберліта) добре концентруються пестициди, феноли та хлорфеноли, а також ХОС, у тому числі ПХБ, ДДТ. Для вилучення останніх особливо ефективні поліуретанові піни і Тенакс ОС.

В останні роки для вилучення органічних сполук з води застосовують спеціально виготовляються микроколонки (сорбційні патрони). До достоїнств таких патронів відносять високу швидкість потоку на стадії пробоотбора (сорбції), простоту виготовлення і заміни сорбенту, економічність, можливість проводити десорбцію малими обсягами розчинника, а при послідовному з'єднанні з рідинним хроматографом (в режимі "online") - і автоматизацію аналізу. Використовувана з сорбційними патронами апаратура також вельми проста. Основним технічним пристроєм є вакуумний колектор зі спеціальною кришкою для розміщення на ній сорбційних патронів. Усередині колектора поміщені змінні приймачі для збору рідини. Останні застосовують у тих випадках, коли відбирається воду безпосередньо (без концентрування) транспортують до місця її аналізу в лабораторних умовах. Проте частіше воду не транспортують, а визначаються речовини концентрують на сорбційних патронах, причому таке концентрування іноді можливо здійснювати і на різних глибинах самого водоймища, підключивши до патрона насос, що опускається у воду на потрібну глибину.

Перераховані вище можливості сорбційних патронів демонструють їх широку застосовність для відбору і подальшого аналізу як звичайних ЗВ, так і супертоксикантов, все частіше зустрічаються у воді. З'явилися спеціальні набори сорбентів і споряджених ними готових до застосування патронів для контролю забруднення навколишнього водного середовища. Одним з істотних переваг сорбційних патронів є експресному відбору проби і можливість їх легкої заміни. Крім того, вони дозволяють зберігати відібрану пробу протягом тривалого часу, що досить важливо для полегшення роботи в польових умовах і для транспортування проб до місця аналізу.

Загальновизнаним на Заході, хоча і значно більш складним способом вилучення з води домішок ЗВ (наприклад, ХОС) останнім часом став газохроматографічний варіант методу аналізу рівноважного пара ("Парофазний аналіз") [7]. Його широко застосовують для визначення летких речовин не тільки у воді, але і в грунті.

 
Якщо Ви помітили помилку в тексті позначте слово та натисніть Shift + Enter
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >

Cхожі теми

Синхронізація циклів технологічних операцій
Теорії економічного циклу
Стадії та етапи технологічного життєвого циклу товарів
Наслідку закону синхронізації циклів технологічних операцій
Теорія технологічного розриву
Технологічні процеси пайки
Третій технологічний уклад (1880-1930)
Транспортно-технологічна схема переробки вантажів на складі
Життєвий цикл інновацій
Матеріали з високою технологічною пластичністю
 
Дисципліни
Агропромисловість
Аудит та Бухоблік
Банківська справа
БЖД
Географія
Документознавство
Екологія
Економіка
Етика та Естетика
Журналістика
Інвестування
Інформатика
Історія
Культурологія
Література
Логіка
Логістика
Маркетинг
Медицина
Нерухомість
Менеджмент
Педагогіка
Політологія
Політекономія
Право
Психологія
Релігієзнавство
Риторика
Соціологія
Статистика
Техніка
Страхова справа
Товарознавство
Туризм
Філософія
Фінанси
Пошук