Навігація
Головна
 
Головна arrow Маркетинг arrow Теоретичні основи товарознавства і експертизи
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >

Коротка характеристика хімічних методів визначення показників якості товарів

Хімічні методи застосовуються для визначення природи речовин, хімічного складу, вмісту шкідливих домішок, поведінки матеріалу під впливом різних середовищ. Вони включають в себе методи якісного і кількісного аналізу продовольчих і непродовольчих товарів.

Якісний аналіз показує тільки присутність або відсутність шуканого речовини в досліджуваному зразку. Кількісний аналіз дозволяє встановити кількісний вміст речовини в досліджуваному зразку.

До хімічних методів належать титрометричні і гравіметричні методи. Титрометричним методом засновані на титруванні - змішуванні відомого об'єму аналізованого розчину з поступово додаються стандартним розчином реагенту (титранту) при одночасному спостереженні за змінами, що відбуваються в системі.

Більшість титрометричним методом полягають у застосуванні хімічних реакцій. За обсягом стандартного розчину, витраченого на повне протікання реакції, тобто до точки стехіометрічності, обчислюють вміст визначається речовини (іонів металів, груп речовин - цукрів, кислот та ін.).

Досягнення точки стехіометрічності встановлюють візуально за допомогою індикаторів і фізико-хімічних методів аналізу: потенціометрні, кондуктометрії, амперометрія, поляриметрії і т.д. Титрування використовують для визначення вмісту речовин і елементів в продуктах харчування.

Гравіметричні методи засновані на законі збереження маси речовини при хімічних перетвореннях. У ході дослідження проводиться визначення маси досліджуваної речовини або його складових частин, виділених в чистому вигляді або у вигляді сполук точно відомого складу. Різновидами гравіметричних методів є методи осадження, відгонки, трьох зважувань і ін. При проведенні масових аналізів гравіметричні методи використовуються рідко, оскільки витрачається багато праці і часу.

Коротка характеристика фізичних методів визначення показників якості товарів

Фізичні методи визначення показників якості умовно діляться на оптичні спектрометричні, оптичні, радіометричні, термометричні та ін.

1. За допомогою методів оптичної спектрометрії (атомно-адсорбційні та атомно-емісійна спектрометрія) проводять аналіз елементного складу речовин.

Метод атомно-адсорбційної спектрометрії (ААС) використовується для кількісного визначення малих концентрацій елементів в речовинах, насамперед металів, у воді і різних харчових продуктах (виноградних винах, чаї, каві, мінеральних водах, плодах і овочах, соках). Анализируемая проба, в якій визначаються елементи зазвичай знаходяться у вигляді сполук, переводиться в елементне стан - атомний пар, що складається з вільних незбуджених атомів шляхом атомізації (атомізація - нагрів проби до температури 2000-3000 ° С (верхня межа обмежений іонізацією атомів) за допомогою одного з двох методів: полум'яного (в полум'я пальника) або електротермічного (в графітової печі) або їх комбінації). Потім визначається поглинання світлової енергії атомами аналізованих речовин (резонансне поглинання випромінювання видимого або ультрафіолетового діапазону вільними збудженого атома).

Атомно-емісійна спектроскопія (спектрометрія) (АЕС), або атомно-емісійний спектральний аналіз, - це сукупність методів елементного аналізу, заснованих на вивченні спектрів випускання вільних атомів та іонів у аналізованої проби, порушуваних джерелом світла. Емісійні спектри реєструються в найбільш зручній оптичній області довжин хвиль від ~ 200 до ~ 1 000 нм.

В якості джерел світла для атомно-емісійного аналізу використовують полум'я пальника або різні види плазми, включаючи плазму електричної іскри або дуги, плазму лазерної іскри, індуктивно-пов'язану плазму, тліючий розряд та ін.

Атомно-емісійна спектрометрія є найпоширенішим експресним високочутливим методом кількісного визначення елементів домішок в газоподібних, рідких і твердих речовинах, у тому числі високочистих.

Процес атомно-емісійного спектрального аналізу складається з наступних основних етапів: пробопідготовка; випаровування аналізованої проби (якщо вона не газоподібна); дисоціація - атомізація її молекул; збудження випромінювання атомів і іонів елементів проби; розкладання порушеної випромінювання в спектр; реєстрація спектра; ідентифікація спектральних ліній - з цілі встановлення елементного складу проби (якісний аналіз); вимірювання інтенсивності аналітичних ліній елементів проби, підлягають кількісному визначенню; знаходження кількісного вмісту елементів за допомогою встановлених попередньо градуювальні залежності.

Найбільша чутливість можлива при визначенні легко-іонізіруемих атомів елементів - літію, натрію, калію, рубідію, цезію, кальцію, марганцю, цинку, кадмію, срібла й ін.

Мас-спектрометричний метод аналізу (мас-спектроскопія, мас-спектрографія, мас-спектральний аналіз, мас-спектрометричний аналіз) заснований на поділі іонів аналізованого речовини в залежності від величини відношення маси до заряду. Він полягає у визначенні відношення маси до заряду (якості) і кількості заряджених частинок, що утворюються при тому чи іншому процесі впливу на речовину; безпосередньо детектирует самі частинки речовини.

Мета мас-спектрометрії - отримання та інтерпретація мас-спектрів, які, у свою чергу, отримують за допомогою мас-спектрометрів вакуумних приладів, що використовують фізичні закони руху заряджених частинок в магнітних і електричних полях і необхідних для отримання мас-спектра.

Мас-спектр - це залежність інтенсивності іонного струму (кількості) від ставлення маси до заряду (якості). Зважаючи квантування маси і заряду типовий мас-спектр є дискретним. Зазвичай (в рутинних аналізах) так воно і є, але не завжди. Природа аналізованого речовини, особливості методу іонізації і вторинні процеси в мас-спектрометрі можуть залишати свій слід в мас-спектрі. Так, іони з однаковими відносинами маси до заряду можуть виявитися в різних частинах спектра і навіть зробити частину його безперервним.

За допомогою мас-спектрометричного методу визначають елементарний склад речовини, отримують інформацію про ізотопний склад аналізованих молекул, встановлюють структуру речовини.

Хромато-мас-спектрометричний метод використовується для аналізу органічних і неорганічних сполук. Це комбінований метод кількісного аналізу, заснований на поєднанні хроматографічного методу з мас-спектрометричним методом. Найбільш часто використовується газова хроматографія в поєднанні з іонним джерелом мас-спектрометра з іонізацією електронним ударом або хімічної іонізацією. Прилади, в яких мас-спектрометричний детектор скомбінований з газовим хроматографом, називаються хромато-мас-спектрометрами.

Розглянутий метод використовується для визначення складу багатокомпонентних сумішей органічних і неорганічних речовин (наприклад, запах курки формується чотирмастами індивідуальними сполуками), для визначення присутності слідових кількостей застосовуваних хімічних засобів (наприклад, пестицидів) в харчових продуктах. Його застосовують також в аналітичній хімії, біохімії, загальної хімії, органічної хімії, при дослідженні косметичних товарів, парфумерних товарів, продуктів харчування, нафтопродуктів, полімерних матеріалів та ін.

Флуоріметріческій (люмінесцентний) метод - метод елементного і молекулярного аналізу, заснований на здатності органічних і неорганічних речовин (атомів, іонів і більш складних частинок) флуоресцировать, тобто поглинати випромінювання від джерела і знову його випромінювати (світитися, люминесцировать) при більшій довжині хвилі в результаті переходу електронів із збудженого стану в нормальний.

Залежно від виду порушеної рівня й часу перебування в ньому розрізняють флуоресценцію і фосфоресценцію.

Флуоресценція - вид власного світіння речовини, яка триває лише при опроміненні. Якщо джерело збудження усунути, то світіння припиняється миттєво або через не більше 0,001 с. Фосфоресценція - це вид власного світіння речовини, яка продовжується після відключення збуджуючого світла.

Кількісне визначення речовин засноване на залежності інтенсивності флуоресценції від концентрації речовини в пробі. Принцип вимірювання полягає в опроміненні проби випромінюванням УФ-області та вимірі спектра флуоресценції за допомогою фотодетектора.

Флуориметр, що відноситься до методів емісійної спектроскопії, характеризується високою чутливістю - в 100-10 000 разів перевищує чутливість абсорбційних оптичних методів. Метод придатний дня вимірювання дуже малих концентрацій речовин - 10-11 г / моль. Він більш селективен, оскільки флуоресцируют менше число з'єднань в порівнянні з числом сполук, здатних поглинати випромінювання.

Флуоріметри застосовують для кількісного визначення поліциклічних органічних сполук, металоорганічних сполук, вітамінів, білків, нітратів, нітритів, сульфідів, ціанідів, токсичних металів у складі харчових продуктів (молоці, м'ясі та рибі), для діагностики псування овочів, плодів і виявлення в продуктах консервантів, лікарських препаратів, канцерогенних речовин.

2. Оптичні методи молекулярного аналізу засновані на взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною. В аналітичних методах використовується ультрафіолетова (УФ), видима та інфрачервона (ІЧ) області спектра електромагнітного випромінювання.

Методи, засновані на дослідженні спектрів виборчого поглинання випромінювання аналізованих речовиною, називаються спектроскопічними. Для кожної речовини спектри поглинання індивідуальні і залежать від будови речовини.

Методи оптичної спектроскопії використовують також для кількісного аналізу - визначення концентрації речовини шляхом вимірювання коефіцієнта поглинання або оптичної щільності при певній довжині хвилі. За знайденою величиною, користуючись заздалегідь побудованим калібрувальним графіком, знаходять концентрацію поглинаючої речовини в аналізованому розчині. При аналізі безбарвних розчинів додають реагенти, які утворюють з визначальним речовиною забарвлене з'єднання.

Прилади для вимірювання світлопоглинання розчинів при певній довжині хвилі називаються спектрофотометрами (при використанні видимого випромінювання - фотоколориметрія).

Метод ультрафіолетової видимої спектроскопії використовується для дослідження світлопоглинання (світлопропускання) розчинів в діапазоні від 185-210 нм (нижній робочий межа більшості спектрофотометрів) до 650-1000 нм (верхня межа). Поглинання в УФ-видимої області зв'язано з порушенням електронів, тому УФ-видимі спектри дають обмежену інформацію про будову молекул.

Ультрафіолетвую і видиму спектроскопію застосовують для кількісного та якісного визначення алкалоїдів (кофеїну, теоброміну, теофіліну) в чаї, кава, какао-бобах; фенольних сполук (таніну, катехінів, антоціанів та ін.) - у виноградних і плодових винах, плодах і овочах, чаї та кава; для вивчення ступеня окислення жирів - при встановленні доброякісності жиросодержащих продуктів (рослинних масел, масла коров'ячого, маргарину і майонезу, горіхів, риби з високим вмістом жирів і ін.).

Метод інфрачервоної спектроскопії заснований на дослідженні спектрів поглинання в інфрачервоній області випромінювання (0,8-2,5 мкм - ближня область, 2,5-25 мкм - середня, більше 25 мкм - далека). Поглинання в інфрачервоній області пов'язано з молекулярними коливаннями, відповідно інфрачервоні спектри дають інформацію про будову з'єднань. Цей метод може бути використаний для аналізу майже всіх молекул з ковалентними зв'язками, крім двоатомних (Н3, N3, O2).

Інфрачервоні спектри служать для аналізу структури молекулярних сполук різної природи - вітамінів, амінокислот, складних ефірів, цукрів, спиртів та інших, тому їх широко використовують для цілей ідентифікації.

До оптичних методів належать мікроскопічні, Рефрактометричні, поляриметричні, колориметрические, нефеломстрічсскіе та ін.

Мікроскопічні методи застосовуються при дослідженні природи і будови матеріалів, реакції матеріалів на реактиви. За допомогою мікроскопів визначаються якісні та кількісні характеристики фазового складу, будови, наявність дефектів виробів зі скла, порцеляни, металів і сплавів, пластмас, натуральних волокон, паперу, шкіри, деревини, дорогоцінних каменів.

Мікроскопічні методи застосовуються при дослідженні мікробіологічних показників якості товарів, виявленні форми, розмірів, будови і багатьох інших характеристик мікрооб'єктів, а також мікроструктури макрооб'єктів.

Основним засобом вимірювання є мікроскоп (від грец. Μικρός - маленький і σκοπεω - дивлюся) - лабораторна оптична система для отримання збільшених зображень малих об'єктів з метою розгляду, вивчення і застосування на практиці. Він створює умови для візуального вивчення мікрооб'єктів. Ця функція обумовлена роздільною здатністю приладу, яка визначається довжиною хвилі використовуваного в мікроскопії випромінювання (видиме, ультрафіолетове, рентгенівське випромінювання).

Оптична система мікроскопа складається з об'єктива й окуляра. Вони закріплені в рухливому тубусі, розташованому на металевому підставі, на якій розташований предметний столик. Сучасні мікроскопи оснащені освітлювальною системою (зокрема, конденсор з ірисовою діафрагмою), макро- і мікрогвинти для настройки різкості, системою керування положенням конденсора.

Мікроскопи в залежності величини дозволу розглянутих мікрочастинок матерії діляться на оптичні (наноскопи, бліжнепольний оптичний мікроскоп), електронні, рентгенівські (відбивні і проекційні), диференціальні інтерференційно-контрастні мікроскопи.

Оптичні мікроскопи використовуються для візуального дослідження різних товарів: визначення мікробіологічних показників якості продуктів харчування, структури і будови органічних матеріалів, волокон рослинного походження, сировини тваринного походження, металів і сплавів та інших матеріалів; ідентифікації матеріалів рослинного і тваринного походження.

До середини XX в. працювали тільки з видимим оптичним випромінюванням в діапазоні 400-700 їм, а також з ближнім ультрафіолетом (за допомогою люмінесцентного мікроскопа). Оптичні мікроскопи не могли давати роздільної здатності менш напівперіоду хвилі опорного випромінювання (діапазон довжин хвиль 0,2-0,7 мкм, або 200-700 нм). Таким чином, оптичний мікроскоп здатний розрізняти структури з відстанню між точками до 0,20 мкм, тому максимальне збільшення, якого можна було домогтися, становило - 2000 крат.

Оптичні мікроскопи підрозділяються на бінокулярні, металографічні, поляризаційні.

Бінокулярні мікроскопи (стереомікроскопи) дозволяють отримувати два зображення об'єкта, що розглядаються під невеликим кутом, що забезпечує об'ємне сприйняття. У сучасних бінокулярний мікроскоп одночасно використовуються два окуляри (по одному на кожне око) і зазвичай один об'єктив. Загальне збільшення у них зазвичай менше, ніж у монокулярних мікроскопів. Бінокулярні мікроскопи добре працюють як у прохідному, так і у відбитому світлі. Найбільш широко вони використовуються для дослідження неоднорідностей поверхні твердих непрозорих тіл (наприклад, виробів з металів, тканини та ін.).

Металографічні мікроскопи служать для дослідження структури поверхні непрозорих тіл. Вони побудовані за схемою відбитого світла, де використовують спеціальний освітлювач, встановлений з боку об'єктива. Система призм і дзеркал направляє світло в об'єктив, далі

світло відбивається від непрозорого об'єкта і направляється назад в об'єктив.

Поляризаційний мікроскоп дозволяє виявляти неоднорідності (анізотропію) структури при вивченні будови матеріалів в поляризованому світлі (візуалізація зображення об'єкта в поляризованих променях).

Електронний мікроскоп - дозволяє отримати багаторазово збільшене зображення об'єктів, використовуючи для їх освітлення електрони. На відміну від оптичних електронні мікроскопи використовують потоки електронів і магнітні або електростатичні лінзи.

Електрон має властивості не тільки частинки, але і хвилі, дозволяє використовувати електронне випромінювання в мікроскопії як опорне.

Довжина хвилі електронного випромінювання залежить від його енергії, яка визначається за формулою

E = V · e, (54)

де V - різниця потенціалів, прохідна електроном; е - заряд електрона.

Довжини хвиль електронного випромінювання при проходженні різниці потенціалів 200000 В становить порядку 0,1 нм. Електронне випромінювання нескладно фокусувати електромагнітними лінзами, так як електрон - заряджена частинка. Електронне зображення може бути легко переведено у видиме. Сучасні електронні мікроскопи забезпечують субатомних дозвіл.

Деякі електронні мікроскопи дозволяють збільшувати зображення в 2 млн разів, у той час як максимальне збільшення кращих оптичних мікроскопів досягає 2000 разів.

Електронні та оптичні мікроскопи мають обмеження у роздільній здатності в залежності від довжини хвиль.

В електронних мікроскопах використовують електростатичні або електромагнітні лінзи для формування зображення шляхом управління пучком електронів і концентрації його на окремих ділянках зображення подібно до того, як оптичний мікроскоп використовує скляні лінзи для фокусування світла на (або крізь) зображенні.

Основні види електронних мікроскопів: трансмісійний електронний мікроскоп, растровий електронний мікроскоп (скануючий тунельний, скануючий атомно-силовий), відбивний електронний мікроскоп, растровий трансмісійний електронний мікроскоп, фото-емісійний електронний мікроскоп.

Перші три основних види при використанні доповнюють один одного.

Основні виробники мікроскопів: Delong Group, FEI Company - США (об'єдналася з Philips Electron Optics), FOCUS GmbH - Німеччина, Hitachi - Японія, Nion Company - США, JEOL - Японія (Japan Electro Optics Laboratory), TESCAN - Євросоюз, Carl Zeiss NTS GmbH - Німеччина.

Рефрактометричні методи - засновані на вимірюванні показників заломлення світла при проходженні його через розчин, що містить аналізовану речовину. Рефрактометричний аналіз базується на вимірюванні показника заломлення (рефракції) речовин, за яким треба судити про природу речовини, чистоті та утриманні в розчинах.

Заломлення променя світла виникає на межі двох середовищ, якщо середовища мають різну щільність. При входженні світла в щільну середу, в якій швидкість його зменшується, відбувається зміна напряму руху променя, падаючого похило до поверхні, причому новий шлях променя проходить ближче до перпендикуляру до межі розділу між двома середовищами (нормалі, так називають цей перпендикуляр).

Відхилення напрямку світлового променя при входженні в інше середовище називається світлопереломлювання. На рис. 10.1 промінь світла IO заломлюється при входженні в більш щільну середу нижче поверхні PQ і йде вздовж напрямку OR. Пунктирною лінією показано напрямок відбитого променя.

Луч IO, що йде в повітрі, заломлюючись у склі, йде в напрямку OR. NOM - "нормаль" (перпендикуляр) до прикордонної поверхні. Кут i - кут падіння, r - кут заломлення.

Кут, під яким згинається і заломлюється промінь при входженні в досліджуваний об'єкт, залежить від світлопереломлювання каменю або показника, який обернено пропорційний швидкості світла в речовині.

Ставлення синуса кута падіння (i) до синуса кута заломлення (r) називається відносним показником заломлення (n) другого речовини по відношенню до першого і є величиною постійною.

Показник заломлення речовини залежить від його природи, а також від довжини хвилі світла і від температури.

Світлопереломлювання в шибці (n = 1,52)

Рис. 10.1. Світлопереломлювання в шибці (n = 1,52)

При падінні кута світла під кутом 90 ° кут заломлення називається граничним кутом заломлення, а його величина залежить тільки від показників заломлення цих середовищ, через які проходить світло. Тому, якщо відомий показник заломлення одного середовища, то, вимірявши граничний кут заломлення, можна визначити показник заломлення досліджуваного середовища.

Рефрактометричні методи використовують для визначення вмісту водорозчинних екстрактивних речовин в каві, чаї, безалкогольних напоях, цукрів - в лікерогорілчаних виробах, винах, коньяках, для дослідження жирів, продуктів з томатів, варення, джемів, соків, ідентифікації непродовольчих (наприклад, ювелірних каменів) товарів .

Поляриметричними метод заснований на властивості деяких речовин змінювати напрямок світлових коливань. Речовини (оптично активні) володіють властивістю змінювати напрямок коливань при проходженні через них поляризованого світла. Особливості будови молекул цукрів обумовлюють прояв оптичної активності в розчинах.

У поляризованого променя, пропущеного через шар розчину оптично активної речовини, змінюється напрямок коливань, а площину поляризації виявляється поверненою на деякий кут, званий кутом повороту площини поляризації, який залежить від повороту площини поляризації, концентрації і товщини шару розчину, довжини хвилі поляризованого променя і температури .

Оптична активність речовини характеризується питомою обертанням (л), під яким розуміють кут, на який повернеться площину поляризації при проходженні поляризованого променя через розчин, в 1 мл якого міститься 1 г розчиненої речовини при товщині шару розчину (довжині поляризаційної трубки), рівний 1 дм.

Кут обертання площини поляризації α визначається за формулою

(55)

де l - довжина трубки, дм; С - концентрація речовини, г / 100 мл.

З цієї формули легко обчислити концентрацію С, якщо відомий кут обертання:

(56)

Метод застосовується для швидкого визначення цукрів у водних розчинах, алкалоїдів, ефірних масел, а також для ідентифікації ювелірних каменів, визначення якості відпалу виробів зі скла тощо.

Колориметричні методи засновані на визначенні концентрації речовини по інтенсивності забарвлення розчину. Концентрацію знаходять, порівнюючи інтенсивність забарвлення зі шкалою стандартів або шляхом зрівнювання напруги одержуваних фотострумів в колориметрі. Даний метод в даний час все рідше використовується для вирішення аналітичних завдань, оскільки має більш прогресивні аналоги - методи спектрофотометрії і спектроколоріметріі, але, в порівнянні з ними, є більш економічним.

  • 3. Радіометричні методи засновані на освіті радіоактивних ізотопів визначається елемента під впливом опромінення аналізованої проби потоком ядерних частинок з подальшим вимірюванням радіоактивності. Ці методи в даний час в основному використовуються для контролю радіаційної безпеки споживчих товарів.
  • 4. Термометричні методи застосовуються для вимірювання будь-яких фізичних показників (обсягів виділяються газів, в'язкості, щільності та ін.) Залежно від температури. Деякі термометричні методи використовуються для комплексної характеристики складу харчових продуктів. Так, кріоскопічна температура (температура замерзання) продукту залежить від природи і концентрації містяться в ньому речовин. Для визначення кількості води в молоці використовують термісторний кріоскопічний метод визначення точки замерзання.

До фізичних методів відносяться також методи, пов'язані з визначенням температур плавлення, каплепадения (наприклад, косметичних товарів), спалахи (палива) та ін.

Крім того, до фізичних методів можна віднести денсиметром (вимірювання щільності), Віскозиметри (вимірювання в'язкості) та ін.

 
Якщо Ви помітили помилку в тексті позначте слово та натисніть Shift + Enter
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >
 
Дисципліни
Агропромисловість
Аудит та Бухоблік
Банківська справа
БЖД
Географія
Документознавство
Екологія
Економіка
Етика та Естетика
Журналістика
Інвестування
Інформатика
Історія
Культурологія
Література
Логіка
Логістика
Маркетинг
Медицина
Нерухомість
Менеджмент
Педагогіка
Політологія
Політекономія
Право
Природознавство
Психологія
Релігієзнавство
Риторика
Соціологія
Статистика
Техніка
Страхова справа
Товарознавство
Туризм
Філософія
Фінанси
Пошук