ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 3 ВИЗНАЧЕННЯ ПИТОМОЇ ПОВЕРХНІ АДСОРБЕНТУ (АДСОРБЦІЯ НА МЕЖІ ПОДІЛУ ТВЕРДЕ ТІЛО - РІДИНА)

Мета роботи: ознайомлення з методом визначення поверхневого натягу розчину - методом максимального тиску в бульбашці газу, проскакує через рідину; вивчення адсорбції ПАР на поверхні твердого тіла на прикладі активованого вугілля; визначення величин абсолютної і надлишкової (гиббсовской) адсорбції.

Завдання: побудувати ізотерми поверхневого натягу розчинів, абсолютної і надлишкової адсорбції, знайти значення граничних адсорбції і Г ^ і розрахувати питому поверхню адсорбенту.

Прилади й матеріали: установка для визначення поверхневого натягу методом максимального тиску бульбашок, пронумеровані конічні колби з пробками для адсорбції - 5 шт., Мірна колба на 100 мл - 1 шт., Мірні колби на 50 мл - 5 шт., Колба приготування розчинів, термометр, хімічні стаканчики, воронки, фільтрувальна папір, активоване вугілля, ваги, годинне скло для взяття наважок. Реактиви: /? - З 4 Н 9 ОН - 0,5 М; дистильована вода.

Порядок виконання роботи:

  • 1. Визначити температуру підготовленої для досвіду води і записати її значення в протокол.
  • 2. Взяти 5 наважок активованого вугілля кожна по 2 г і перенести їх в пронумеровані конічні колби.
  • 3. Мірною колбою № 1 відміряти 50 мл вихідного розчину п - бутилового спирту і влити в колбу № 1 з вугіллям, колбу закрити пробкою. Ще раз заповнити мірну колбу вихідним розчином і поставити поруч з колбою з вугіллям.
  • 4. Решта розчини готувати послідовним розведенням удвічі. Рекомендується така послідовність. У колбу «Для приготування розчину» відміряти мірної колбою 100 мл вихідного спирту, додати тієї ж колбою 100 мл дистильованої води. Після перемішування заповнити (за допомогою стаканчика) отриманим розчином мірну колбу № 2 і перенести 50 мл розчину в колбу з вугіллям № 2. Ще раз заповнити колбу № 2 цим розчином і поставити поруч з колбою з вугіллям № 2. У колбу «Для приготування розчину »знову влити мірної колбою 100 мл дистильованої води і перемішати. Після цього відібрати двічі по 50 мл отриманого розчину мірної колбою № 3, першу порцію злити в вугілля, що знаходиться в конічній колбі № 3, другу - поставити поруч. Аналогічно провести четверте і п'яте розведення.

В результаті підготовлені дві серії дослідів: у першій серії досліджується адсорбція на кордоні розчин - повітря. Для цього використовуються розчини з мірних колб. У колбах з вугіллям адсорбція йде не тільки на поверхні з повітрям, але і на поверхні пористого адсорбенту - активованого вугілля. Це явище - основне в роботі, тому будемо називати «до адсорбції» всі дані, отримані для розчинів з мірних колбах, «після адсорбції» - дані в серії з вугіллям.

Для прискорення встановлення адсорбційної рівноваги конічні колби з вугіллям закрити пробками і залишити на 30-40 хвилин, періодично інтенсивно перемішуючи вміст.

  • 5. Визначити залежність поверхневого натягу розчинів від концентрації спирту в розчинах «до адсорбції» <т = / (с). Для цього по черзі заливати розчини в робочий посудину установки для визначення поверхневого натягу (починати з меншої концентрації). Приступити до визначення поверхневого натягу розчинів «до адсорбції» необхідно відразу ж після їх приготування. Показання манометра при проскакування бульбашки повітря для кожного розчину відзначити нс менше трьох разів і за результат взяти середнє. Результати визначення занести в стовпець Р табл. 2.8.
  • 6. Визначити залежність поверхневого натягу розчинів від концентрації спирту в розчинах «після адсорбції» сг '= / (с). Розчини «після адсорбції» після того, як вони постояли з вугіллям (при періодичному перемішуванні), необхідно відфільтрувати і заливати по черзі в робочий посудину установки, починаючи з меншої концентрації. Показання манометра при проскакування бульбашки відзначити не менше трьох разів. Результати визначення занести в стовпець Р ' табл. 2.8.
  • 7. Константу капіляра (див. Формулу (2.5) і опис експериментального визначення поверхневого натягу на с. 44-45) можна визначити на початку або в кінці дослідів.

Таблиця 2.8

Вивчення адсорбції на межі поділу тверде тіло - рідина

до адсорбції

після адсорбції

V

кмоль / м

Р , мм

а . мДж / м "

Р ' , мм

а ' ,

мДж / м 2

з г

кмоль / м 3

Г,

кмоль / кг

0 (вода)

0,03125

0,5

Експериментальні дані уявити викладачеві.

Для виконання завдання обчислити поверхневий натяг всіх розчинів за формулою (2.5) з урахуванням його температурної залежності.

Потім приступити до побудови ізотерм поверхневого натягу. Обидві залежності а = / (с) і/ (с) (до і після адсорбції) шикуються на одному графіку (в одному полі) (рис. 2.35). Залежність а = f (c) є калібрувальної кривої для знаходження рівноважної концентрації Cj або з

равн Знаходження рівноважної концентрації в розчинах співаємо адсорбції

Мал. 2.35. Знаходження рівноважної концентрації в розчинах співаємо адсорбції

На тілах з високорозвиненими поверхнями типу активованого вугілля розрахунок адсорбції А вести за формулою (2.13). За обчисленими величинами адсорбції А побудувати графік залежності адсорбції А від рівноважної концентрації з ^ у вигляді кривої, плавно переходить в плато.

По дотичній до горизонтальному ділянці ізотерми адсорбції, визначити величину граничної адсорбції А ! як максимальне та постійне

значення. Якщо вихід на плато на графіку утруднений, провести ексграіоляцію кривої, крім того, можна знайти А ' з графіка в спрямлених осях с / А = / (с).

В Excel побудова такого графіка завершити знаходженням рівняння прямої . Коефіцієнт цього рівняння, що стоїть

перед концентрацією, буде чисельно дорівнює величині зворотного граничної адсорбції. Знаючи величину, розрахувати питому поверхню активованого вугілля за формулою (2.14), вважаючи, що площа, яку займає

однією молекулою п - бутилового спирту в адсорбционном шарі, дорівнює 3,010'V.

Метод максимального тиску в бульбашці газу дає можливість перевірити точність знаходження величини питомої поверхні, тому що по изотерме <т = / (с) можна знайти надлишкову адсорбцію (подібно до того, як показано в лабораторній роботі № 2). Тоді для розрахунку питомої поверхні знадобиться рівняння (2.15), в якому співвідносяться тільки експериментально знайдені величини граничних адсорбції - абсолютної і надлишкової.

У звіті представити значення питомої поверхні вугілля, певні двома способами. Необхідно проаналізувати їх можливе відмінність. Звіт повинен завершуватися висновком на основі аналізу отриманої питомої поверхні адсорбенту.

 
Переглянути оригінал
< Попер   ЗМІСТ   ОРИГІНАЛ   Наст >