ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 7 СЕДИМЕНТАЦІЙНИХ АНАЛІЗ СУСПЕНЗІЙ

Мета роботи: вивчення процесу осадження частинок суспензії в гравітаційному полі методом безперервного зважування осаду.

Завдання: побудувати криві розподілу (інтегральну і диференціальну) частинок за розмірами і встановити фракційний склад системи; визначити питому поверхню досліджуваного порошку.

Прилади й матеріали: аналітичні та торсіонні ваги, секундомір, лінійка, два однакових стаканчика на 50-100 мл, термометр, пікнометр, спеціальна мішалка. Реактиви: водна суспензія глини, тальку або глинозему - 0,5-0,8%; дистильована вода.

Порядок виконання роботи

  • 1. Порожній стаканчик заповнити водою так, щоб рівень води в ньому і рівень суспензії в другому стаканчику були однаковими. Рівень суспензії повинен забезпечувати занурення в неї чашечки торсіонних ваг на 4-5 см (рис. 6.1).
  • 2. У стаканчик з чистою водою занурити чисту порожню чашечку торсіонних ваг і визначити її масу в дисперсійному середовищі (воді) - Росії .Так моделюються умови седиментації частинок в суспензії, тому

що в прозорому середовищі легше виміряти відстань від поверхні води до чашечки І .

  • 3. Ретельно перемішати досліджувану суспензію (за завданням викладача) у другому стаканчику і відразу ж занурити в неї чашечку торсіонних ваг. Одночасно включити секундомір. Швидко відкрити аретир ваг і через певні проміжки часу фіксувати масу чашечки з осадом. Зважування проводити до тих пір, поки маса чашечки з осадом не стане постійною. Результати записати в табл. 6.1.
  • 4. Визначити відносну щільність суспензії р-р 0 ). для

цього зважити на аналітичних вагах сухий пікнометр і записати його масу / Ід; заповнити пікнометр дистильованою водою до мітки і зважити, визначивши масу. Заповнення пікнометра суспензією з наступним зважуванням (маса) слід проводити після завершення осадження.

Торсіонні ваги для виконання седиментационного аналізу

Мал. 6.1. Торсіонні ваги для виконання седиментационного аналізу

Таблиця 6.1

Експериментальні та розрахункові дані

Час г, хв

Показання за шкалою ваг Р , мг

Маса осаду Р - , мг

0,5

1

1,5

25

30

Після пікнометричним зважувань треба повернути частину твердої фази, що осіла на чашечці, в загальний обсяг обережним прополіскуванням її в суспензії. Заповнення пікнометр необхідно проводити із збереженням якісного і кількісного складу суспензії. Розрахувати відносну щільність суспензії за висловом

5. Виконання завдання і оформлення звіту почати з побудови се діментаціонной кривої P = f ( г), яка б показала зміна мсси осаду в часі (за вирахуванням Р () ). Можливі два варіанти оформлення графіків в звіті - вручну або на комп'ютері.

При обробці вручну криву седиментації (осадження) рекомендується побудувати на шматку міліметрового паперу розміром близько 10x20 см 2 , вибравши масштаб так, щоб крива розташовувалася посередині поля (рис. 6.2).

Седімешаніонная крива

Мал. 6.2. Седімешаніонная крива

Обробка вручну передбачає проведення дотичних в декількох точках кривої осадження. Бажано, щоб це були рівновіддалені один від одного точки в кількості не менше нiж п'яти. Вважається, що чим більше точок вибрано на цьому етапі, тим точніше вийде вид підсумкової кривої розподілу часток по розміром.

Опускаючи перпендикуляр на вісь абсцис, записати в табл. 6.2 знайдені значення часу для точок, до яких проведені дотичні.

Крім того, повинні бути проведені дві обов'язкові дотичні. Перша дотична з початку координат в точці відриву від кривої осадження дозволяє визначити час (зазвичай його позначають z " m j n )> за яке

з суспензії перейшли в осад найбільші частки. Природно, що в осад перейшли і ті дрібні частинки, які були близько від дна стаканчика, але в седіменгаціонном аналізі цей факт до уваги не береться, що, однак, дозволяє отримувати цілком достовірну інформацію за фракційним складом системи. Другу дотичну проводять горизонтально і для того, щоб мати можливість це зробити, треба проводити седиментацію до кінця, тобто до отримання однаковими двох останніх даних при зважуванні осаду. З точки відриву цієї дотичної від кривої осадження опускають перпендикуляр на вісь часу і зна дять г тах - час, коли седиментация закінчилася. Зазвичай до моменту досягнення сталості маси осаду на чашечці ваг (~ 30 хв) система залишається каламутною, прозорою вона стане через кілька годин, однак і ці обставини не враховуються в седіменгаціонном аналізі.

Таблиця 6.2

Розрахунки для побудови інтегральної кривої розподілу

Час г, з

Радіус частинок г 10 ^, м

Q,%

г. min

' "Max

0

Г 1

Г 1

г 2

г 2

г 3

г 3

г шах

г . min

100%

Для побудови інтегральної кривої необхідно оцінити відносний вміст фракцій (окремих частин порошку з певним діапазоном розмірів частинок). Для цього треба розрахувати розміри частинок за формулою (6.5), яка з урахуванням сталості фізико-хімічних величин набуде вигляду

в якому константа до дорівнює

В'язкість води при температурі досвіду прийняти складає 0,001 Н с / м 2 . Результати розрахунку занести у 2-у 1рафу табл. 6.2.

Для побудови інтегральної кривої розподілу оцінити величини Q - масові частки фракцій. По точках, які відсікають на ординате по рис. 6.6 проведені дотичні, можна знайти відрізки OD ^, OD 2 і так далі. Віднісши їх до максимальної висоті кривої? тах , отримаємо відносне (по масі) зміст в суспензії частинок з певним розміром, наприклад, для гj отношеніепоказивает, яка маса

порошку (по відношенню до загальної маси), в якій знаходяться частинки

з розмірами від до ; для г 2 такий діапазон відповідно включатиме розміри від

Д ° r max

і так далі.

Інтегральна крива розподілу може бути представлена в двох варіантах (рис. 6.3). Лінія I пов'язує ординату кожної точки з даними і великими радіусами, ніж відповідний радіус на осі абсцис; лінія II побудована так, що її ординати відповідають процентному змісту частинок з даними радіусами і меншими, ніж відповідний радіус на осі абсцис.

Інтегральна крива розподілу часток за розміром

Мал. 6.3. Інтегральна крива розподілу часток за розміром

Диференціальна крива - це залежність функції розподілу частинок з розмірами в певному діапазоні А г, але «прив'язку» величини F на графіку проводять до середнього значення г, що характеризує цей діапазонвід радіуса частинок. Функція розподілу показує в %

масу частинок з розмірами в певному діапазоні А г, але «прив'язку» величини F на графіку проводять до середнього значення г, що характеризує цей діапазон. Так, для частинок в діапазоні від м до г • функція розподілу F , що розраховується як , буде пов'язана з розміром, який визначається як . Дані для побудови дифференци

альної кривої зводяться в табл. 6.3.

Чисельні значанія функції розподілу виходять величезними через те, що розміри частинок дуже малі, проте треба оперувати значущими величинами, не звертаючи уваги на нулі. Щоб диференціальна крива розподілу якісно представляла фракційний склад системи, на інтегральної кривої весь діапазон розмірів частинок необхідно розділити на якомога більшу кількість відрізків А г, бажано однакових за величиною.

Розрахунки для побудови диференціальної кривої розподілу

Таблиця 6.3

На рис. 6.4 представлені 2 види диференціальної кривої розподілу часток за розмірами. Обидві криві мають чітко виражений максимум, який характеризує ймовірність розподілу але масі частинок різних радіусів. Чим вище максимум і вже підстава кривої, тим ближче суспензія до монодисперсної системі (крива 1). Зі збільшенням полідисперсності в системі максимум знижується і крива стає більш розтягнутої (крива 2).

Диференціальна крива раепределенія частинок але розмірами

Мал. 6.4. Диференціальна крива раепределенія частинок але розмірами

Розміри частинок г . і г в розрахунках при заповненні табл. 6.3 нс r mm max 1 r

використовуються, але при побудові диференціальної кривої розподілу їх треба нанести на вісь розмірів і включити в криву розподілу.

За діференціальной кривої можна визначити:

  • - радіус, що відповідає максимуму кривої г м . Автори по-різному називають цей розмір - середній, найімовірніше, але в будь-якому випадку він показує, якого розміру частки переважають у системі. Точніше розглядати не один радіус г м , а захоплювати невеликий «коридор» розмірів г м ± ДГ;
  • - ступінь полідисперсності системи П як відношення максимального радіусу до мінімального: П = r max / г. .

За даними седиментационного аналізу визначити питому поверхню системи як поверхня одиниці об'єму або маси:

де Оу 0 2 ... Q n - відносний вміст частинок даної фракції;

Sj, $ 2 ... S питомі поверхні відповідних фракцій.

Питома поверхня кожної фракції дорівнює відношенню поверхні всіх, хто знаходиться в ній частинок п до їх обсягу і розраховується за

простому співвідношенню: , де - середній радіус частинок фрак

ції (табл. 6.3).

Щоб знайти питому поверхню одиниці маси порошку S '^

з розмірністю м 2 / кг, треба поверхню одиниці об'єму розділити на щільність порошку р (табл. 6.4): S '^ = S ^ / р.

Щільність деяких речовин

Таблиця 6.4

речовина

глинозем

тальк

глина

р , кг / м 3

3900

2740

2740

Звіт завершити аналізом отриманих результатів і висновком.

Якщо звіт виконується на комп'ютері і обробку даних ведуть з використанням стандартної програми Excel, графічне диференціювання заміняється розрахунковим.

Розглянемо інші, більш прості підходи до побудови кривих розподілу часток за розмірами і покажемо, що час обробки седі- ментаціонних кривих можна скоротити вдвічі, використовуючи розрахунки у вигляді робочої програми на базі Excel.

Седиментаційних аналіз суспензій тальку проводили методом накопичення маси осаду на чашечці торсіонних ваг з подальшою обробкою ссдіментаціонних кривих осадження вручну. Це призводить до необхідності використання прийомів, які могли б скоротити час обробки даних без втрати точності, що є важливою перевагою класичного підходу.

Привабливим виявляється метод Цюрупа, так як він дає можливість оформити всі математичні розрахунки у вигляді деякого алгоритму на базі Excel. Робота зводиться до введення експериментальних даних в базу і аналізу отриманих результатів. Передумови такого підходу пов'язані з тим, що зміст частинок суспензії Q ,%, які осіли на певну годину г, визначається рівнянням

де Q m - константа, яка виражає процентний вміст тальку в суспензії; Tq - константа, пов'язана з часом випадання половини

осаду: r = r Q , якщо Q = ^ ~; а - коефіцієнт, який визначається зі співвідношення: (в умовах досвіду Про т і постійні).

Диференціювання в часі дає

У той же час загальний вміст частинок за рівнянням Одена визначається як , (тут Q '- зміст повністю випали

фракцій частинок), звідки або

Для визначення Про в будь-який момент часу необхідно знати значення Q m і г 0 , які можна отримати, використовуючи згаданий вище алгоритм і представляючи експериментальні дані в спрямлених координатах: (до того ж значення Q m спочатку відомо).

Для продовження розрахунків замінимо г 0 на еквівалентну константу / q. Очевидно, що , тому в стоксовского суспензіях справедливо рівність . Звідси слідує що

і тоді , де г - радіус осіли

частинок. Подальший розрахунок зводиться до визначення трьох радіусів: мінімального ; найбільш ймовірного і мак

максимальних г тах = З / ф.

Суспензії тонкодисперсного тальку характеризуються великим діапазоном розмірів і процес осідання седімснтаціонно нестійкою частини може тривати годинами і цілодобово. У тих випадках, коли час закінчення седиментации фіксувати важко, для контролю г • можна

висловити г тах , прирівнявши Q до 100%, тоді . У табл. 6.5

наведені дані одного з дослідів, за якими побудований графік

і визначені розміри: мінімальний r m - n = 1,23 * 10 " 5 м; максимальний r m ax = 14,43-10 5 м і найбільш ймовірний г нв - 2,15-10 5 м.

Таблиця 6.5

Експериментальні дані але осадження тальку

г, С

/ І Ю 6 , кг

з?,%

Г IQ

2

5

29,412

0,068

10

12

70,6

0,142

30

16

94.12

0,319

37

17

100

0,37

Далі оцінюємо інтегральний розподіл в межах від r mifJ до У та х і по отриманим результатам будуємо підсумкові криві розподілу часток тальку в різних середовищах (рис. 6.5).

Криві розподілу часток тальку в різних середовищах

Мал. 6.5. Криві розподілу часток тальку в різних середовищах

Видно вплив концентрації кислоти на стан водноталькових суспензій. Час обробки результатів знижується вдвічі.

 
Переглянути оригінал
< Попер   ЗМІСТ   ОРИГІНАЛ   Наст >