ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 8 КОАГУЛЯЦІЯ ДИСПЕРСНИХ СИСТЕМ ЕЛЕКТРОЛІТАМИ

Мета роботи: ознайомлення з процесами коагуляції і стабілізації дисперсних систем; визначення порогів коагуляції золів електролітами; вивчення захисної дії високомолекулярних речовин.

Завдання: провести коагуляцію і встановити деякі закономірності се протікання.

Прилади й матеріали: конічні колби на 100 мл - 4 шт., Бюретки на 25 мл - 3 шт., Піпетки на 10 мл - 5 шт., На 5 мл - 3 шт., На 1 мл - 1 шт., Штативи з пробірками. Реактиви: золь Fe (OH) 3 ; золь Mn0 2 ; КС1 - 1 М; K 2 S0 4 - 0,1 М е ; K 3 [Fc (CN) 6 ] - 0,1 М е ; KN0 3 - 1 М; Ba (N0 3 ) 2 - 0,1 М е ; A1 (N0 3 ) 3 - 0,1 М е ; Na 2 S0 4 - 1 М е ; крохмаль - 1%.

Порядок виконання роботи

А. Коагуляція золів електролітами

1. Для коагуляції золів використовувати 4 колби, в кожну піпеткою налити по 10 мл золю гідроксиду заліза або діоксиду марганцю (але завданням викладача). Перша колба є контрольною, в колби № 2 -

№ 4 потрібно додавати електроліти. Залежно від золю вибрати електроліти і заповнити ними бюретки. Для золю гідроксиду заліза в бюретки залити електроліти з однаковим катіоном (хлорид, сульфат і ферроцианид калію); для золю діоксиду марганцю - електроліти з однаковим аніоном (нітрати калію, барію і алюмінію). Така умова необхідно, щоб виключити вплив протиіонів на результати досвіду.

Електроліти додавати в колби з золем обережно, по краплях при перемішуванні, використовуючи прийом титрування. Визначити обсяг електроліту, що викликав коагуляцію - поява першої каламуті в порівнянні з контрольною пробою.

2. Поріг коагуляції розрахувати за формулою

де з ел - концентрація електроліту, кмоль / м 3 ; Розум - обсяг електроліту, що викликав помутніння золю, мл; V - загальний обсяг системи, мл.

Зіставляючи експериментальні значення порогів коагуляції, зробити висновок про коагулюючої дії іонів в залежності ог величини їх заряду.

Порівняти отримані дані з співвідношеннями Шульца - Гарді, Ейлсрса - Корфа і Дєрягіна - Ландау.

Записати формулу міцели досліджуваного золю.

Б. Точне визначення порогу коагуляції золю

1. Коагуляцію золю (за завданням викладача) провести шляхом додавання в систему одного електроліту - сульфату натрію. Для цього в 10 пробірок пипетками налити по 10 мл золю, дистильовану воду і зростаючі обсяги електроліту (табл. 7.4). Загальний обсяг в пробірках повинен бути однаковим і становити 20 мл.

При визначенні порога коагуляції можна використовувати візуалізацію або визначати оптичну щільність системи D з використанням фотоелектроколориметра (ФЕК).

При візуальному визначенні в кожну пробірку з золем додати необхідну кількість води, після цього послідовно вводити електроліт, щоразу інтенсивно струшуючи пробірку. Оскільки процес коагуляції протікає в часі, залишити все пробірки на 10 хвилин і тільки після цього заповнити передостанню рядок табл. 7.4, відзначаючи, в яких пробірках спостерігається помутніння «+», а які залишаються прозорими «-» (останній рядок табл. 7.4 в цьому випадку нс потрібна).

Визначити обсяг електроліту, спричиненої початковою помутніння системи, і по формулі (7.9) розрахувати поріг коагуляції.

Використання інструментального методу аналізу особливо підходить для золю гідроксиду заліза, в якому светорассеяніє характеризується

такими показниками, які добре, без особливої коригування та підбору світлофільтрів поєднуються з довжинами хвиль шкали ФЕК.

Таблиця 7.4

результати експерименту

номер

пробірки

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Золь, мл

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

Вода, мл

9

8

7

6

5

4

3

2

1

0

У ел , мл

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

результат,

«+» Або «-»

D

Оптична щільність, D

При використанні гурбідімегріі в пробірку з золем додати необхідну кількість води, електроліту, добре перемішати і акуратно заповнити кювету ФЕК. Визначити оптичну щільність золю як мінімум тричі з установкою нуля шкали за описом роботи з приладом. У таблицю записати середнє значення оптичної щільності і перейти до наступної пробірці. Оптична щільність золю підвищується в міру збільшення обсягу електроліту за рахунок зміни інтенсивності розсіювання світла, що відбувається з ростом розмірів частинок. Для визначення порогу коагуляції побудувати графік залежності оптичної щільності D від обсягу додається електроліту V (рис. 7.5).

Залежність оптичної щільності золи від обсягу електроліту

Мал. 7.5. Залежність оптичної щільності золи від обсягу електроліту

За рис. 7.5 видно, що в зоні швидкої коагуляції оптична щільність золю не залежить від обсягу електроліту. За зламів на кривій

D = f (V) визначити обсяги електроліту, що викликають швидку і повільно розум коагуляцію; значення порогів швидкої / б і повільної коагуляції у розрахувати за формулою (7.9).

Записати формулу міцели досліджуваного золю і зробити висновок про Коагулює йоні для даної системи.

В. Визначення захисного числа крохмалю

Крохмаль (С * Н | оО $) х є одним з найважливіших представників високо-молекулярних сполук (ВМС). Основна частина крохмалю складається з сильно розгалужених молекул амілопектину з молекулярної масою понад 1 млн. (Рис. 7.6).

Схема будови амілопектину

Мал. 7.6. Схема будови амілопектину

Для крохмалю характерно набухання у воді, тому в роботі використовується заздалегідь приготовлений (за 1-2 години до досвіду) препарат. При введенні крохмалю в дисперсну систему досягається захисний ефект, так як навколо частинок золю утворюється оболонка з макромолекул ВМС, перешкоджає злиттю часток. При додаванні електроліту в кількості, що відповідає порогу коагуляції, помутніння не відбувається, якщо в золь попередньо введено деяке кількості крохмалю. Що перешкоджає коагуляції крохмаль називається стабілізатором системи.

У 10 пробірок налити по 5 мл золю гідроксиду заліза або діоксиду марганцю (за завданням викладача), дистильованої води і крохмалю в кількостях, зазначених в габл. 7.5. Для визначення обсягу використовувати тільки піпетки (а не циліндри).

Електроліт - коагулятор потрібно додавати тільки через 10-15 хвилин після введення крохмалю. У всі пробірки долити при перемішуванні системи таку кількість електроліту, яке відповідає порогу швидкої коагуляції. Можна використовувати будь-який електроліт, застосований в пп. А та Б, наприклад, при використанні Na 2 S04 додавати потрібно по 1 мл розчину.

Залежно від використовуваного електроліту загальний обсяг може бути різним через різні порогів коагуляції. Однак для конкретно

го досвіду загальний обсяг системи повинен бути однаковим, наприклад, в разі сульфату натрію такий обсяг становить 11 мл.

Таблиця 7.5

Ре зультати експерименту

номер

пробірки

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Золь, мл

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

Вода, мл

0,5

2,0

2,5

3,0

3.5

3,75

4,0

4,25

4,5

4,75

Крохмаль, мл

4,5

3,0

2,5

2,0

1,5

1,25

1,0

0,75

0,5

0,25

У ел , мл

Результат, «+» або «-»

оптична

густина,

D

Після додавання електроліту вміст пробірок ретельно перемішати і після 5-10 хвилин очікування записати в таблицю 7.5 результати спостереження: «+» позначити пробірки, в яких спостерігається помутніння, тобто в системі пройшла коагуляція, «-» - пробірки, вміст яких залишилося прозорим.

Захисним числом S називається мінімальна кількість стабілізатора, здатне захистити певний обсяг системи від коагуляції, це число має розмірність концентрації і визначається за формулою

де з защ - концентрація захисного речовини, кг / м 3 ; У защ - обсяг стабілізатора, необхідний для захисту золю, мл; V - загальний обсяг системи, в яку доданий стабілізатор, мл.

Якщо є можливість (наявність приладу для фіксації оптичної щільності або каламутності системи), провести вимірювання оптичної щільності D (див. П. Б). В цьому випадку заповнити останній рядок табл. 7.5.

За обсяг розчину - стабілізатора, необхідний для захисту золю, вважати обсяг У защу знаходження якого при використанні турбіді-

метричного методу дослідження показано на рис. 7.7.

Залежність оптичної щільності золю від обсягу крохмалю

Мал.7.7. Залежність оптичної щільності золю від обсягу крохмалю

Якщо спостереження велися візуально із заповненням передостанній рядки табл. 7.5, то за обсяг V 3auf брати обсяг крохмалю в тій колонці, де

в рядку «Результат» коштує останній символ «+». Захисну силу крохмалю визначити за формулою (7.10).

Зробити висновок про захисному дії крохмалю.

Звіт закінчити аналізом отриманих результатів.

 
Переглянути оригінал
< Попер   ЗМІСТ   ОРИГІНАЛ   Наст >