ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 8 КОАГУЛЯЦІЯ ДИСПЕРСНИХ СИСТЕМ ЕЛЕКТРОЛІТАМИ

Мета роботи: ознайомлення з процесами коагуляції і стабілізації дисперсних систем; визначення порогів коагуляції золів електролітами; вивчення захисної дії високомолекулярних речовин.

Завдання: провести коагуляцію і встановити деякі закономірності се протікання.

Прилади й матеріали: конічні колби на 100 мл - 4 шт., Бюретки на 25 мл - 3 шт., Піпетки на 10 мл - 5 шт., На 5 мл - 3 шт., На 1 мл - 1 шт., Штативи з пробірками. Реактиви: золь Fe (OH) ₃ ; золь Mn0 ₂ ; КС1 - 1 М; K ₂ S0 ₄ - 0,1 М _е ; K ₃ [Fc (CN) ₆ ] - 0,1 М _е ; KN0 ₃ - 1 М; Ba (N0 ₃ ) ₂ - 0,1 М _е ; A1 (N0 ₃ ) ₃ - 0,1 М _е ; Na ₂ S0 ₄ - 1 М _е ; крохмаль - 1%.

Порядок виконання роботи

А. Коагуляція золів електролітами

1. Для коагуляції золів використовувати 4 колби, в кожну піпеткою налити по 10 мл золю гідроксиду заліза або діоксиду марганцю (але завданням викладача). Перша колба є контрольною, в колби № 2 -

№ 4 потрібно додавати електроліти. Залежно від золю вибрати електроліти і заповнити ними бюретки. Для золю гідроксиду заліза в бюретки залити електроліти з однаковим катіоном (хлорид, сульфат і ферроцианид калію); для золю діоксиду марганцю - електроліти з однаковим аніоном (нітрати калію, барію і алюмінію). Така умова необхідно, щоб виключити вплив протиіонів на результати досвіду.

Електроліти додавати в колби з золем обережно, по краплях при перемішуванні, використовуючи прийом титрування. Визначити обсяг електроліту, що викликав коагуляцію - поява першої каламуті в порівнянні з контрольною пробою.

2. Поріг коагуляції розрахувати за формулою

де з _ел - концентрація електроліту, кмоль / м ³ ; Розум - обсяг електроліту, що викликав помутніння золю, мл; V - загальний обсяг системи, мл.

Зіставляючи експериментальні значення порогів коагуляції, зробити висновок про коагулюючої дії іонів в залежності ог величини їх заряду.

Порівняти отримані дані з співвідношеннями Шульца - Гарді, Ейлсрса - Корфа і Дєрягіна - Ландау.

Записати формулу міцели досліджуваного золю.

Б. Точне визначення порогу коагуляції золю

1. Коагуляцію золю (за завданням викладача) провести шляхом додавання в систему одного електроліту - сульфату натрію. Для цього в 10 пробірок пипетками налити по 10 мл золю, дистильовану воду і зростаючі обсяги електроліту (табл. 7.4). Загальний обсяг в пробірках повинен бути однаковим і становити 20 мл.

При визначенні порога коагуляції можна використовувати візуалізацію або визначати оптичну щільність системи D з використанням фотоелектроколориметра (ФЕК).

При візуальному визначенні в кожну пробірку з золем додати необхідну кількість води, після цього послідовно вводити електроліт, щоразу інтенсивно струшуючи пробірку. Оскільки процес коагуляції протікає в часі, залишити все пробірки на 10 хвилин і тільки після цього заповнити передостанню рядок табл. 7.4, відзначаючи, в яких пробірках спостерігається помутніння «+», а які залишаються прозорими «-» (останній рядок табл. 7.4 в цьому випадку нс потрібна).

Визначити обсяг електроліту, спричиненої початковою помутніння системи, і по формулі (7.9) розрахувати поріг коагуляції.

Використання інструментального методу аналізу особливо підходить для золю гідроксиду заліза, в якому светорассеяніє характеризується

такими показниками, які добре, без особливої коригування та підбору світлофільтрів поєднуються з довжинами хвиль шкали ФЕК.

Таблиця 7.4

результати експерименту

При використанні гурбідімегріі в пробірку з золем додати необхідну кількість води, електроліту, добре перемішати і акуратно заповнити кювету ФЕК. Визначити оптичну щільність золю як мінімум тричі з установкою нуля шкали за описом роботи з приладом. У таблицю записати середнє значення оптичної щільності і перейти до наступної пробірці. Оптична щільність золю підвищується в міру збільшення обсягу електроліту за рахунок зміни інтенсивності розсіювання світла, що відбувається з ростом розмірів частинок. Для визначення порогу коагуляції побудувати графік залежності оптичної щільності D від обсягу додається електроліту V (рис. 7.5).

Мал. 7.5. Залежність оптичної щільності золи від обсягу електроліту

За рис. 7.5 видно, що в зоні швидкої коагуляції оптична щільність золю не залежить від обсягу електроліту. За зламів на кривій

D = f (V) визначити обсяги електроліту, що викликають швидку і повільно розум коагуляцію; значення порогів швидкої / _б і повільної коагуляції у розрахувати за формулою (7.9).

Записати формулу міцели досліджуваного золю і зробити висновок про Коагулює йоні для даної системи.

В. Визначення захисного числа крохмалю

Крохмаль (С * Н | оО $) х є одним з найважливіших представників високо-молекулярних сполук (ВМС). Основна частина крохмалю складається з сильно розгалужених молекул амілопектину з молекулярної масою понад 1 млн. (Рис. 7.6).

Мал. 7.6. Схема будови амілопектину

Для крохмалю характерно набухання у воді, тому в роботі використовується заздалегідь приготовлений (за 1-2 години до досвіду) препарат. При введенні крохмалю в дисперсну систему досягається захисний ефект, так як навколо частинок золю утворюється оболонка з макромолекул ВМС, перешкоджає злиттю часток. При додаванні електроліту в кількості, що відповідає порогу коагуляції, помутніння не відбувається, якщо в золь попередньо введено деяке кількості крохмалю. Що перешкоджає коагуляції крохмаль називається стабілізатором системи.

У 10 пробірок налити по 5 мл золю гідроксиду заліза або діоксиду марганцю (за завданням викладача), дистильованої води і крохмалю в кількостях, зазначених в габл. 7.5. Для визначення обсягу використовувати тільки піпетки (а не циліндри).

Електроліт - коагулятор потрібно додавати тільки через 10-15 хвилин після введення крохмалю. У всі пробірки долити при перемішуванні системи таку кількість електроліту, яке відповідає порогу швидкої коагуляції. Можна використовувати будь-який електроліт, застосований в пп. А та Б, наприклад, при використанні Na ₂ S04 додавати потрібно по 1 мл розчину.

Залежно від використовуваного електроліту загальний обсяг може бути різним через різні порогів коагуляції. Однак для конкретно

го досвіду загальний обсяг системи повинен бути однаковим, наприклад, в разі сульфату натрію такий обсяг становить 11 мл.

Таблиця 7.5

Ре зультати експерименту

Після додавання електроліту вміст пробірок ретельно перемішати і після 5-10 хвилин очікування записати в таблицю 7.5 результати спостереження: «+» позначити пробірки, в яких спостерігається помутніння, тобто в системі пройшла коагуляція, «-» - пробірки, вміст яких залишилося прозорим.

Захисним числом S називається мінімальна кількість стабілізатора, здатне захистити певний обсяг системи від коагуляції, це число має розмірність концентрації і визначається за формулою

де з _защ - концентрація захисного речовини, кг / м ³ ; У _защ - обсяг стабілізатора, необхідний для захисту золю, мл; V - загальний обсяг системи, в яку доданий стабілізатор, мл.

Якщо є можливість (наявність приладу для фіксації оптичної щільності або каламутності системи), провести вимірювання оптичної щільності D (див. П. Б). В цьому випадку заповнити останній рядок табл. 7.5.

За обсяг розчину - стабілізатора, необхідний для захисту золю, вважати обсяг У _защу знаходження якого при використанні турбіді-

метричного методу дослідження показано на рис. 7.7.

Мал.7.7. Залежність оптичної щільності золю від обсягу крохмалю

Якщо спостереження велися візуально із заповненням передостанній рядки табл. 7.5, то за обсяг V _3auf брати обсяг крохмалю в тій колонці, де

в рядку «Результат» коштує останній символ «+». Захисну силу крохмалю визначити за формулою (7.10).

Зробити висновок про захисному дії крохмалю.

Звіт закінчити аналізом отриманих результатів.