ТЕРМІЧНА ОБРОБКА МОНОКРИСТАЛІЧНИХ НІКЕЛЕВИХ СПЛАВІВ

Для забезпечення оптимальних механічних властивостей монокристали жароміцних сплавів піддаються термічній обробці, на першому місці якої відбувається гомогенізація вище температури солвус (в однофазної області у-твердого розчину), а на двох інших - старіння при 1000-1050 і 870-900 ° С. При високотемпературної гомогенізації (1300- 1320 ° С) відбувається наступне:

  • • розчинення зміцнюючих часток у'-фази під час нагрівання до температури гомогенізації;
  • • повне і часткове розчинення грубих виділень нерівноважної евтектики (у + у ') при температурі гомогенізації;
  • • зменшення ліквационноє неоднорідності, тобто вирівнювання хімічних складів осей дендритів і междуосних просторів.

Іноді застосовують ступінчастий нагрів до температури гомогенізації, щоб більш повно розчинити евтектики (у + у ') без ризику оплавлення междуосних просторів. Як правило, час витримки при температурі гомогенізації становить 4-6 ч. За цей час дендритная ізоляція в основному вирівнюється, хоча в сложнолегірованних сплавах повного вирівнювання хімічних складів осей і межосних ділянок досягти не вдається. Слід зазначити, що час гомогенізації, а отже, і повнота вирівнювання хімічної неоднорідності в першу чергу залежать від складу сплаву і розміру дендритних осередку, який визначається швидкістю кристалізації монокристалів.

У міру збільшення часу гомогенізації дендритная неоднорідність вирівнюється, і через 6 ч відпалу хімічний склад осей і межосних просторів стає практично однаковим для монокристалів, отриманих зі швидкістю кристалізації 20 мм / хв. Про це свідчить той факт, що коефіцієнти ликвации стають рівними 1. Що стосується монокристалів, закристалізуватися зі швидкістю 1 мм / хв, то повністю вирівняти ликвацию важких елементів (ренію і вольфраму) за 6 год відпалу не вдається, хоча влити стані абсолютні значення цих коефіцієнтів менше, ніж в першому випадку. Така поведінка пояснюється неоднаковим розміром дендритних осередки: чим вище швидкість кристалізації, тим менше междендрітное відстань.

Крім вирівнювання хімічного складу по перетину дендритних осередки, в процесі гомогенізації відбувається розчинення нерівноважної евтектики (у + у '), яка завжди присутня в структурі монокристалів після лиття. Грубі включення евтектичною фази знижують тривалу міцність, і тому її присутність небажана. Не завжди вдається повністю розчинити евтектичну фазу в процесі гомогенізації, допускається її залишковий вміст в кількості 0,1-0,4%. При розчиненні евтектики в місцях її розташування залишаються мікропори.

Швидкість охолодження від температури гомогенізації є критичним параметром першого ступеня термообробки монокристалів жароміцних сплавів. Зазвичай застосовують високі швидкості охолодження (більше 100 ° С / хв), тому охолодження виробляють на повітрі або в потоці інертного газу (зазвичай аргону). Проте, щоб уникнути викривлення і розтріскування монокристалічні лопатки зі складною геометрією внутрішньої тонкостінної порожнини не можна охолоджувати зі швидкостями понад 200-250 ° С / хв.

Після охолодження на повітрі з високими швидкостями частки у'-фази мають середній розмір 0,15-0,20 мкм і сфероидной морфологію, а після гомогенізації монокристалів в вакуумних печах частки у'-фази мають форму субкубов. Якщо гомогенізація пройшла досить повно, то розмір у'-частинок і їх морфологія в осях і межосних просторах ідентичні, так як вони виділяються з твердого розчину однаковим складом.

Відомо, що оптимальна тривала міцність в жароміцних сплавах досягається при певних розмірах частинок зміцнюючої у'-фази, d = 0,35 ... 0,40 мкм. Крім оптимального розміру часток, важливі також їх однорідність за розміром, правильна кубічна морфологія і впорядковане розташування в обсязі твердого розчину. Мета високотемпературного старіння полягає в тому, щоб виконати ці вимоги. Слід зазначити, що в монокристалах, загартованих з високими швидкостями на повітрі, зазначені вимоги задовольняються щонайкраще.

Як правило, температура першого старіння становить 1000- 1050 ° С, тобто приблизно дорівнює робочій температурі лопаток, а час старіння варіюється в межах 10-24 ч.

В результаті високотемпературного старіння приблизно 10-12% частинок у'-фази розчиняються, а що залишилися набувають кубовидную форму, збільшуються в розмірі до 0,35-0,45 мкм і утворюють псевдорегулярную структуру кубічної макрорешеткі. У процесі охолодження на повітрі від температури першого старіння з пересичені твердого розчину відповідно до кривої розчинності виділяються ультрамелкие частки у'-фази. Таким чином, після першого старіння структура монокристалів жароміцних сплавів має бімодальне розподіл за розмірами: великі частки у'-фази кубовидной морфології розміром 0,35-0,40 мкм з псевдо- регулярним просторовим розташуванням у вигляді кубічних ґрат, а в проміжках у-твердого розчину - ультрамелкие виділення у'-фази.

Низькотемпературне старіння проводиться в області температур початку розчинення у'-фази (870-900 ° С протягом 30-48 год). При цьому ультрамелкие частки розчиняються, а при подальшому охолодженні відбувається виділення «будівельного матеріалу» на великих частинках, в результаті чого габітусние поверхні частинок стають більш гладкими і набувають сувору кубічну морфологію. Середній розмір у'-частинок після низькотемпературного старіння не змінюється. Слід зазначити, що після зазначених стадій термічної обробки зберігається когерентная зв'язок між частинками у'-фази і твердим розчином, тобто епітаксіальні дислокації на поверхнях розділу спостерігаються.

Основна мета термічної обробки монокристалів жароміцних сплавів полягає в створенні рівномірно впорядкованої структури кубічних частинок у'-фази оптимальним розміром 0,45 мкм. Така вихідна структура чинить максимальний опір повзучості при високих температурах, в процесі якої відбувається коагуляція часток у'-фази в пластини (так звана рафт-структура), орієнтовані перпендикулярно осі прикладеної напруги.

Оптимальний розмір частинок у'-фази залежить від величини б - невідповідності періодів граток фаз. Залежність довговічності жароміцних сплавів від вихідного розміру часток у'-фази описується кривими з максимумом, положення якого визначається величиною б (рис. 3.11). Більшість жароміцних сплавів має від'ємне значення 5, а абсолютна величина коливається в межах 0,1 <| б | <0,5%. Для таких сплавів максимальна довговічність відповідає розміру часток 0,45 мкм. Для сплавів з | б | > 0,5% цей максимум зміщується в бік менших розмірів частинок у'-фази (0,15 мкм) і має більш гостру форму. Довговічність сплавів з | б | <0,1% слабо залежить від вихідного розміру часток у'-фаз.

Залежність довговічності жароміцних сплавів від вихідного розміру часток у'-фази при різних значеннях невідповідності періодів кристалічних решіток у-і у'-фаз

Мал. 3.11. Залежність довговічності жароміцних сплавів від вихідного розміру часток у'-фази при різних значеннях невідповідності періодів кристалічних решіток у-і у'-фаз:

1 -161> 0,5%; 2 0,1% <| 51 «0,5%; 3 -151 <0,1%

Після проведення стандартної термообробки для ЖНС типова структура, представлена на рис. 3.12 і 3.13. Видно, що в результаті такої обробки отримана однорідна дисперсна (у + у ') - структура з високою об'ємною часткою упрочняющей у'-фази (70-75%) розміром 0,3-0,4 мкм. У междуосних ділянках розмір у'-фази декілька більше, а окремі частинки досягають розмірів порядку 1 мкм. Частинки у'-фази мають характерну кубовидную форму. Електронографіческіх і мікродіфракціонний аналіз показують, що частинки у'-фази в сплавах збудовані в напрямках типу [100] т монокристалла.

Тонка структура сплаву ЖС36-ВІ після повної термообробки

Мал. 3.12. Тонка структура сплаву ЖС36-ВІ після повної термообробки:

а - РЕМ; б - ПЕМ

Тонка структура сплаву ВЖМ5-ВІ після повної термообробки (ПЕМ)

Мал. 3.13. Тонка структура сплаву ВЖМ5-ВІ після повної термообробки (ПЕМ): а, б, в - структура (у + у '); г - мікродифракції з ділянки в

Для сплаву ЖС32-ВІ після термовакуумной обробки (ТВО) характерна наступна структура:

  • • однорідна за розміром і формою частинок у'-фази (у + у ^ -структурная складова в дендритних комірці, форма у'-частинки близька до кубовидной з ребром куба близько 0,5 мкм;
  • • уздовж кордонів дендритних осередків розташовується (у + у ') - струк турна складова з типовим розміром у'-частинок близько 2 мкм;
  • • в межосних просторах присутні кристали нерівноважної евтектичною (у + у ') - фази, розміри яких змінюються в широких межах;
  • • в межосних просторах присутні евтектичних виділення первинних карбідів (Та, Nb) C (рис. 3.14).
Тонка структура сплаву ЖС32-ВІ після ТВО

Мал. 3.14. Тонка структура сплаву ЖС32-ВІ після ТВО: а - межа дендритних осередку; б - междуосной; в - вісь дендрита

Для високолегованих сплавів при кристалізації з невисоким термічним градієнтом в зоні кристалізації характерна підвищена ізоляція легуючих елементів. Після проведення повної термообробки не відбувається повного усунення ліквационноє неоднорідності сплавів ЖС32-ВІ, ЖС36-ВІ і ВЖМ5-ВІ: осі дендритних осередку значно збагачені W, Re, Мо, Сг в порівнянні з междуосним простором (табл. 3.2).

Таблиця 3.2

Зміст елементів в різних точках дендритних осередку сплаву ЖС36-ВІ

Місце аналізу

Зміст елементів, травні. %

А1

W

Re

сг

з

Ti

Зміст в осях дендритних осередки з од

6,14

12,48

2,49

3,51

8,81

0,55

Зміст в междуосном просторі, з м "

8,43

6,80

0,44

1,51

7,06

1,00

Коефіцієнт ликвации елемента, до л = з од / с м п

0,77

1,78

2,33

2,05

1,30

0,54

Зміст в великих глобул евтектичних утворень, з еето6р

8,03

7,56

0,46

1,48

7,27

1,10

Коефіцієнт розподілу, до р = с, / с " 1Г () 6р

0,81

1,56

5,41

2,05

1,26

0,50

Видно, що при коефіцієнті ликвации До л > 1 легуючі елементи сплавів W, Re, Сг, Со концентруються в осях дендритів, а при К л <1 легуючі елементи Al, Ti, Та, Nb - в междуосном просторі і глобули нерівноважної евтектики (у + у '). З порівняння коефіцієнтів К л і К р (табл. 3.2) випливає, що для таких елементів, як А1, Сг, Со, Ti, W, ці величини дорівнюють і тільки для Re є велика різниця. При формуванні нерівноважної (у + у ') - евтектики у-твсрдий розчин в її складі збіднений ренієм в порівнянні з осями дендритів, а у'-фаза збагачена танталом. Результати експериментальних досліджень фазового і хімічного складу сплавів ЖС32-ВІ і ЖС36-ВІ наведені в табл. 3.3.

Таблиця 3.3

Фазовий і хімічний склад монокристалічних жароміцних нікелевих сплавів

Кіль- кість фази, травні. %

Хімічний склад фаз, травні. %

сплав

фаза

Ni

з

сг

А1

Ti

Nb

та

Мо

W

Re

ЖС36-ВІ

У '

68,6

66,7

6,9

2,0

8,0

1,8

1,4

-

1,0

12,0

0,45

У

31,4

60,8

13,8

7,3

1,0

0,1

0,4

-

U

10,4

5,1

ЖС32-ВІ

У '

61,2

68,1

7,1

2,1

7,8

-

1,2

3,7

0,6

8,6

0,8

У

37,4

50,5

14,3

9,8

2,6

-

0,9

2,0

1,6

8,9

9,4

Отримані дані показують, що реній в основному входить до складу у-твердого розчину. Він має найнижчий коефіцієнт розподілу, що визначається його незначною розчинністю (близько 1 ат.%) В у'-фазі Ni 3 Al і свідчить про високу ефективність ренію як основного упрочнителя твердого розчину ЖНС. Вольфрам рівномірно розподіляється між у'- і у-фазами, а тантал переважно легуючих у'-фазу.

Таким чином, існуючий режим термообробки після виливки монокристалічних сплаву ЖНС не призводить до повного усунення ліквационноє неоднорідності сплавів. Для реальних лопаток ТВД не потрібно повного усунення дендритних ліквації, так як при гомогенізації більше 4 ч опір сплаву повзучості підвищується дуже незначно. Тривала витримка при високій температурі гомогенізації викликає збільшення об'ємної частки і середнього розміру мікропор в ЖНС.

На спеціальних зразках були досліджені калориметричні ефекти (ДСК) при нагріванні і охолодженні зі швидкістю 20 ° С / хв в термоаналізатор (рис. 3.15). Криві ДСК показують екзо і ендотермічні піки реакцій в зразку при нагріванні і охолодженні. По кривим ДСК і похідною ДЦСК були визначені температури фазових переходів в сплаві: початкова, пікова і кінцева (табл. 3.4).

ДСК (1, 2) і похідна 4ДСК (3,4) при нагріванні (1,3) і охолодженні (2, 4) сплаву ЖС36-ВІ

Мал. 3.15. ДСК (1, 2) і похідна 4ДСК (3,4) при нагріванні (1,3) і охолодженні (2, 4) сплаву ЖС36-ВІ

Таблиця 3.4

Температури фазових переходів в (у + у ') -структурі сплавів при їх нагріванні і охолодженні, ° С

Стадія фазового переходу

Значення температури, "С

ЖС32-ВІ

ЖС36-ВІ

ВЖМ5-ВІ

нагрівання

Початок розчинення у'-фази

874

874

900

Максимальна швидкість розчинення у'-фази

1275

1260

тисяча двісті сімдесят два

Повне розчинення у'-фази

1300

1 310

1 310

охолодження

Початок виділення у'-фази

тисяча двісті шістьдесят два

1257

+1259

Максимальне виділення у'-фази

1238

1225

1228

Пік ДСК при 874 ° С в процесі нагрівання відповідає початковим процесам розчинення у'-фази в твердому розчині, а в інтервалі до 1000 ° С відбувається розчинення у'-частинок, що мають бімодальне розподіл за розміром. При Т = тисяча двісті сорок п'ять ° С у'-фаза починає інтенсивно розчинятися, досягаючи максимальної швидкості при 1260 ° С, при Т = 1312 ° С відбувається повне розчинення у'-фази і залишків нерівноважної евтектики (у + у '), а сплав ЖС36- ВІ переходить в однофазне стан у-твердого розчину.

При охолодженні зразка в температурному інтервалі 1257-1200 ° С на кривій ДСК спостерігається інтенсивна екзотермічна реакція (виділення енергії), яка свідчить про початок розпаду у-твердого розчину з утворенням частинок у'-фази. Початок виділення у'-фази відповідає 1257 ° С, максимальна швидкість виділення у'-фази відповідає 1225 ° С, а перехід сплаву ЖС36-ВІ в двофазне (у + у ') стан закінчується при 1000 ° С.

Результати вимірювання ДСК показують, що темп розчинення зміцнюючої у'-фази в сплаві ЖС36-ВІ в інтервалі температур 950- 1200 ° С дуже низький, що дуже важливо для оцінки температурно-напруженого стану лопаток ТВД сучасних ГТД.

Дослідження калориметричних ефектів (ДСК) при нагріванні і охолодженні сплаву ЖС32-ВІ показало, що температура початкових процесів розчинення у'-фази в твердому розчині становить 814 ° С (рис. 3.16). В інтервалі температур 800-900 ° С відбувається розчинення дрібних частинок у'-фази, і до +1038 ° С її кількість в сплаві практично не змінюється. При подальшому підвищенні температури починається процес розчинення у'-фази, а при тисячу двісті двадцять п'ять ° С частки у'-фази починають інтенсивно розчинятися, досягаючи максимальної швидкості при 1275 ° С, а при 1300 ° С відбувається повне розчинення у-частинок у'-фази ву -твердих розчині.

ДСК (1,3) і похідна ДЦСК (2,4) при нагріванні (а) і охолодженні (б) сплаву ЖС32-ВІ

Мал. 3.16. ДСК (1,3) і похідна ДЦСК (2,4) при нагріванні (а) і охолодженні (б) сплаву ЖС32-ВІ

При охолодженні зразка в температурному інтервалі 1262-1210 ° С на кривій ДСК спостерігається екзотермічна реакція, яка свідчить про початок розпаду у-твердого розчину з освіту частинок у'-фази. Початок виділення у'-фази відповідає тисяча двісті шістьдесят два ° С, максимальна швидкість - тисяча двісті тридцять вісім ° С, а перехід сплаву в (у + у ') - стан закінчується при 1080 ° С.

Результати вимірювання ДСК безпосередньо дозволили визначити температурний інтервал стабільності структури (у + у ') - сплаву ЖС32-ВІ 1000-1200 ° С.

При нагріванні сплаву ВЖМ5-ВІ після повної термообробки у'-фаза починає інтенсивно розчинятися при Т = 1257 ° С і при Т = 1309 ° С сплав переходить в стан у-твердого розчину (рис. 3.17). При охолодженні загартованого зразка початок виділення у'-фази з твердого розчину відповідає 1259 ° С, максимальна швидкість виділення - 1228 ° С, а перехід сплаву в (у + у ') - стан закінчується при 1000 ° С.

ДСК (1), (3) і похідна ДДСК (2), (4) при нагріванні (а) і охолодженні (б) зі сплаву ВЖМ5-ВІ

Мал. 3.17. ДСК (1), (3) і похідна ДДСК (2), (4) при нагріванні (а) і охолодженні (б) зі сплаву ВЖМ5-ВІ

Слід зазначити, що при збільшенні концентрації Та в сплаві ВЖМ5-ВІ відбувається зміщення температур початку та кінця розчинення у'-фази в область більш високих температур, що значно підвищує стабільність у'-фази і, отже, тривалу міцність сплаву.

По кривим ДСК і їх похідних й / ДСК були визначені температури фазових переходів в сплавах: початкова, пікова і кінцева (див. Табл. 3.4).

Зміна структури сплавів після нагревов до різних температур має відповідати певним по ДСК температурним інтервалах фазових переходів в сплавах.

 
Переглянути оригінал
< Попер   ЗМІСТ   ОРИГІНАЛ   Наст >