ФОРМУВАННЯ ТОПОЛОГІЧНО ЩІЛЬНОУПАКОВАНИХ (ТПУ) ФАЗ В ЖНС В ПРОЦЕСІ ВИСОКОТЕМПЕРАТУРНИХ ВИТЯГІВ

Основна особливість структури сплаву ЖС36-ВІ [001] після тривалих високотемпературних витягів - освіту ТПУ-фаз різної морфології в інтервалі температур 1050-1200 ° С (рис. 6.21).

Мал. 6.21. ТПУ-фази (РЕМ) в сплаві ЖС36-ВІ [001] після високотемпературних витягів: а- Т = 1150 ° С, 500 ч; б - Т = 1100 "З, 100год; в - Т = 1050 ° С, 1000 год

Результати мікрорентгеноспектрального аналізу показують, що ТПУ-фази різної морфології збагачені такими елементами, як W, Re, Сг, Мо, Со (рис. 6.22). Розшифровка електроннограмм показала, що ці ТПУ-фази є p-фазами типу (Ni, Со) ₇ (Cr, W, Re, Мо) <, різної морфології і мають приблизно наступний середній склад, травні. %: 23Ni - 8Со - 40W - 20Re - 4Мо - 5Сг (табл. 6.4).

Мал. 6.22. Структура і хімічний склад фазових складових сплаву ЖС36-ВІ після витримки при Т = 1050 ° С протягом 500 год

Хімічний склад ТПУ-фаз в сплаві ЖС36-ВІ після тривалих високотемпературних витягів

Таблиця 6.4

Інтенсивне утворення p-фаз відбувається в осях дендритних осередки. Вони виділяються з у-твердого розчину, який збіднюється тугоплавкими елементами Re, W, Мо, а навколо p-фаз утворюється оболонка з у'-фази. Між кристалічними гратами р- і у'-фаз виконується суворе кристалографічної ориентационное співвідношення (ОС) одного з двох типів: (001) _м // {111} _у ., <100> _і // (001) _г (тип ОС1) або (001) _м // {111} _Y -, <100> _м // (112) _у . (тип ОС2). Морфологічні та кристалографічні характеристики p-фаз свідчать про їх зростанні в у'-фазі (рис. 6.23, 6.24), ділянок контакту р-фаз з у-фазою не виявлено.

Мал. 6.23. Морфологія р-фаз (ПЕМ) в сплаві ЖС36-ВІ 10011 після високотемпературних витягів:

а-Т = 1200 X, 20 ч; б - Т = 1150Х, 100 ч; в - Т = 1 050 X, 500 ч; г - Т = 1 050 X, 1000 год

Мал. 6.24. Светлопольное зображення тонкої структури р-фаз в сплаві ЖС36-ВІ [001] після витримки при Т = 1150 'З, т = 500 ч: а - екстінктівние контури; б, в, г - дефекти кристалічної решітки

На рис. 6.24 показана тонка структура p-фаз в сплаві ЖС36-ВІ. На вістрі p-фази видно екстінктівние контури (рис. 6.24, а), які пов'язані з пружними напруженнями в у'-фазі, що виникають при зростанні p-фази. В p-фазі видно плоскі дефекти кристалічної решітки: двійники або дефекти упаковки (рис. 6.24, б, в) і дислокації (рис. 6.24, г). У прилеглих обсягах матриці спостерігаються поодинокі дислокації, а вздовж кордону р / у'-фаза - паралельні дислокації.

Результати визначення складу фаз в сплаві ЖС36- В І показують, що в процесі теплових витягів первинна у'-фаза збагачується А1 при одночасному зменшенні вмісту в ній W і Re (табл. 6.5). Матриця ізу'-фази навколо p-фази в порівнянні з первинною у'-фазою, навпаки, збагачена W, Re, і в ній відбувається зниження вміст А1.

Структурна складова (у + у ') між виділеннями р-фаз за своїм хімічним складом близька до складу сплаву в осях дендритних осередки. Це підтверджує, що p-фази розташовані переважно в осях дендритів.

Аналогічні виділення p-фаз спостерігаються і в сплаві ВЖМ5-ВІ після проведення високотемпературних витягів (рис. 6.25, 6.26).

Склад структурних складових сплаву ЖС36-ВІ [001]

Таблиця 6.5

Об'ємна частка p-фаз в структурі сплавів ЖС36-ВІ і ВЖМ5-ВІ визначається головним чином кінетичним фактором, а саме: процесами дифузії W, Re, Мо, Сг в у-твердому розчині і Al, Ti, Nb, Та в у'- фазі, а також швидкістю утворення зародків p-фаз. Важливу роль в утворенні і зростанні p-фази грає перерозподіл Ni між у-твердим розчином і первинної у'-фазою при високотемпературних витримках. Швидкість дифузії атомів цих елементів в свою чергу визначається температурою і ступенем легування у- і у'-фаз.

Мал. 6.25. ТПУ-фази (РЕМ) та їх хімічний склад в осях дендритних осередку сплаву ВЖМ5-ВІ після високотемпературних витягів: а, б-Т = 1050 ° С 1000 год; в- Г = 1150 ° С, 500год

Таким чином, в процесі тривалої витримки в інтервалі температур 1050-1200 ° С через ліквационноє неоднорідності сплавів і дифузійних процесів перерозподілу елементів W, Re, Сг, Mo, Со, Ni і Al, Ti, Nb, Та в у- і у "-фази відбувається утворення p-фаз, які оточені матрицею з у'-фази. При цьому відбувається зміна хімічного складу ТПУ-фаз в залежності від температури витримки (рис. 6.26).

Мал. 6.26. Зміна хімічного складу (х-фаз в сплаві ЖС36-ВІ після витягів 50 год при 1200 ° С і 500 ч при 1150-1050 ° С

На підставі проведених досліджень побудована температурно-часова область існування фаз в безуглеродістих сплавах ЖС36-ВІ і ВЖМ5-ВІ (рис. 6.27).

Мал. 6.27. Температурно-часові області існування фаз в безуглеродістих монокрісталліческіхсплавахЖСЗб-ВІ і ВЖМ5-ВІ: про - ц-фаза відсутня; • - ц-фаза присутній;

Т " _P ^Y '- температура повного розчинення у' - (рази

Нагріви при 1200-1300 ° С протягом 1-50 год призводять до утворення дуже незначної кількості ц-фаз, розсіяних по об'єму сплаву, а при охолодженні від цих температур в сплаві виділяються нові зміцнюючі частки у'-фази (рис. 6.28 і 6.29 ). Зміна морфології і розміру у'-фази при цих нагревах відбувається по ДСК- кривої. Структура сплавів при цьому подібна зі станом сплаву після неповної гомогенізації з охолодженням на повітрі.

У порівнянні з ДСК сплаву після повної термообробки на кривих ДСК після високотемпературних витягів присутні додаткові піки, що вказує на стійке фазовий стан сплаву після витягів (рис. 6.30). Пік при 730 ° С пов'язаний, ймовірно, з початком розчинення наночастинок у ' "- фази в прошарках у-твердого розчину. При подальшому підвищенні температури піки ДСК в інтервалі температур 800-900 ° С викликані початковими процесами розчинення первинної у'-фази різного розміру. Характер цих піків залежить від температури і часу витримки зразків. В інтервалі температур 900-1040 ° С піки пов'язані з процесами розчинення у'-частинок різних розмірів (в междуосном просторі, осях дендритів), з ефектом їх коагуляції і збільшення їх розмірів. Яскраво виражені піки з / ДСК при Т = 1016 ° С і Т = 975 ° С відповідають максимальної швидкості цих процесів. При Т> 1050 ° С починається разоупорядоченіе ву'-фазі Ni, Al [24]. При Т> 1200 ° С починаються процеси інтенсивного розчинення у'-фази в сплаві ЖС36-ВІ.

Мал. 6.28. Тонка структура (ПЕМ) сплаву ЖС36-ВІ після високотемпературних витягів: а, б-Т = 1200 "З, 10 год;

Мал. 6.29. Тонка структура (ПЕМ) сплаву ВЖМ5-ВІ після високотемпературних витягів: а, б-Т = 1250 "З, 10год;«, г - Т = 1300 ° С, 1 ч

Результати дослідження показують, що піки ДСК і 4ДСК зміщуються в область високих температур зі збільшенням температури і часу витримки зразків.

Стабільне структурний стан сплаву ЖС36- В І після витягів [у '+ (У' "+ Ун) + Ц-фази] зберігається при нагревах до 1200 ° С. Це підтверджується повторним вимірюванням ДСК і отриманої структурою сплаву після охолодження в калориметр (рис. 6.31,6.32). З ростом температури подальшого нагріву сплаву ЖС36-ВІ після високотемпературних витягів відбувається також зміна морфології ц-фаз і їх хімічного складу (рис. 6.33-6.36). При температурі вище гомогенізації сплаву відбувається розчинення дрібних ц-фаз різним розміром, а також коагуляції ц-фаз в частинки округлої форми, які значно збагачені W, Re, Мо.

Мал. 6.30. ДСК (1) і похідна ^ ДСК (2) при нагріванні зразків зі сплаву ЖС36-ВІ після високотемпературних витягів: а-Т = 1200 ° С, 20ч ; б-Т = 1050 ° С, 1000ч

Мал. 6.31. ДСК (1) і похідна Т = 1050 ° С, 1000 год

Мал. 6.32. Структура сплаву ЖС36-ВІ після витримки при Т = 1050 ° С, 1000 год ( а ), повторного вимірювання ДСК (б) і охолодження в калориметр (в)

Мал. 6.33. Структура сплаву ЖС36-ВІ (а) і хімічний склад р-фаз ( б , в) після витримки при Т 1050 ° С, 500 ч і нагрівання до температури 1200 ° С, 20 хв

Мал. 6.34. Структура сплаву ЖС36-ВІ ( а , б) і хімічний склад р-фаз ( в , г) після витримки при Т = 1050 ° С, 500 ч і нагрівання до температури 1 260 ° С, 20 хв

Мал. 6.35. Структура сплаву ЖС36-ВІ і хімічний склад p-фаз після витримки при Т 1050 ° С, 500 ч і нагрівання до температури 1320 ° С, 20 хв

Мал. 6.36. Структура сплаву ЖС36-ВІ ( а) і хімічний склад р-фаз ( б , в) після витримки при Т 1050 ° С, 500 ч і нагрівання до температури 1350 ° С, 20 хв

Зміни тонкої структури сплаву ЖС32-ВІ після високотемпературних витягів представлені на рис. 6.37.

Мал. 6.37. Виділення вторинних фаз (ПЕМ) в сплаві ЖС32-ВІ після високотемпературних витягів:

а-Т = 1200 ° С, 50ч; 6 - Т = 1150 "З, 500 ч; в - Т = 1100 ° С, 500 ч; г- Т = 1 050 "З, 500год

У сплаві ЖС32-ВІ тривалі витримки при 1050 ° С викликають наступні структурні зміни:

• 1) в евтектичних колоніях (у / в '+ МС) виникають карбіди типу М ₆ С. Одночасно двухфазная (у + у ^ -складати колонії з відносно дисперсними у'-частинкам змінюється переважної крупнокристаллической у'-фазою;
• 2) поза карбідних колоній виявляються численні виділення вторинних фаз різних розмірів, форми і взаємного розташування. Мікродіфракціонний аналіз показав, що це головним чином о- і p-фази, а також карбіду типу М ₆ С. Типовим є утворення навколо виділилися частинок облямівки у'-фази;
• 3) тонкі пластини (рейки) о-фази, які розташовуються в ділянках з регулярною у / у'-структурою, тобто перш за все в осях дендритів. Габітус а-пластин - {111} у. Між кристалічними гратами у'- і у-фаз виконується типове ориентационное співвідношення, але значення параметрів решітки ( а _а > 9 Е, С ₀ > 4,7 Е) набагато перевищують характерні для хромистой о-фази і свідчать про ймовірне присутності таких елементів, як Та, Re, Mo, W.

У сплаві ЖС32-ВІ витримки при 1100 ° С призводять до виникнення численних виділень вторинних фаз, з яких переважаючою є р-фаза, але систематично виявляється о-фаза, а також полідоменні частки, які можуть інтерпретуватися як результат взаємопов'язаного освіти о- і p- фаз. Анізотропія форми виділяються фаз виражена слабше, ніж після старіння при 1050 ° С, але типовою залишається облямівка у'-фази навколо них.

ВсплавеЖС32-ВІ витримка при температурі 1150 ° С супроводжується появою головним чином рівноосних частинок p-фази і карбідів типу М ₆ С, часто мають більш-менш правильну площинну огранювання. Частота виявлення протяжних р-пластин невелика і порівнянна з характерною для вихідної структури сплаву. Вторинні фази оточені облямівкою з у'-фази. Об'ємна частка скоагулі- рова і сфероїдізірованний у'-фази в (у + у ') - структурної складової сплаву знижується, але залишається значною (близько 50%). У навколишньому у-фазі за контрастом на електронно-мікроскопічних зображеннях фіксуються початкові стадії виділення при охолодженні дисперсної у'-фази.

У сплаві ЖС32-ВІ при температурі 1200 ° С відбуваються два основних процеси: карбідна реакція з утворенням карбідів типу М ₍ , З пластинчастої або равноосной форми, яка супроводжується коагуляцією у'-фази навколо виділилися частинок, і ефективне розчинення у'-фази поза зонами карбідоутворення, де при охолодженні відбувається розпад у-твердого розчину з утворенням дисперсної у'-фази. у області карбідних евтектики (у / в '+ МС) зберігається (не розчиняється у ході ізотермічної витримки) значна частка дрібної у'-фази і досить стабільні пер первинних карбідів типу МС.

У сплаві ЖС32-ВІ годинна изотермическая витримка при температурі 1250 ° С призводить до розчинення значної частини вторинної у'-фази, частково первинної у'-фази і утворення изу-твердого розчину дисперсної у'-фази. На тлі цієї дисперсної у / у'-структурної складової розташовані розчинилися тонкі пластини ТПУ-фаз, протяжні карбіди типу МС колишніх евтектичних колоній і в цілому незначна кількість щодо великих сфероїдізірованний частинок недорастворівшейся у'-фази. У структурі присутні також більш грубі фрагменти у'-фази, що збереглися навколо карбідів М ₆ С.

Для сплаву ЖС32-ВІ характерно виникнення інтерметаллідних ТПУ-фаз на основі тугоплавких елементів (Та, Re, Mo, W). Ці процеси найбільш активно розвиваються в осях дендритів. Альтернативна карбідна реакція типу МС - *? М ₆ С виражена відносно слабко, очевидно, як внаслідок дефіциту металевих елементів, так і з-за високої стабільності первинних карбідів МС на основі Та й Nb.

Проведені дослідження показали, що ТПУ-фази в сплаві ЖС32-ВІ облямовані суцільним шаром у'-фази, яка має відрізняється склад від вихідної у'-фази в сплаві. В процесі тривалих високотемпературних витягів відбувається коагуляція і зрощування упрочняющей у'-фази, в результаті чого упрочняющая у'-фаза стає матрицею, в якій відбувається зростання вторинних фаз, збагачених W, Re, Сг, Мо, які представляють собою ц-фазу типу ( Ni, Со) ₇ (Сг, W, Re, Мо) ₆ голчастою (пластинчастої), глибообразной і округлої форм (табл. 6.6).

Таблиця 6.6

Хімічний склад ТПУ-фаз в сплаві ЖС32-ВІ

В результаті індіцірованія мікроелектронограмм було встановлено, що як для пластинчастих, так і для рівноосних виділень картина рефлексів відповідає кристалічній решітці p-фази з параметрами, близькими до p-фазі З ₇ Мо ₆ : а _ц = 0,476 нм, з _ц = 2,561 нм ( гексагональная елементарна осередок). При індіцірованія рефлексів p-фази для у'-основи (стандарту) прийнятий параметр елементарної комірки а ,,. = 0,356 нм. Пластини p-фази мають габітус {111} _у // (001) _ц , а між кристалічними гратами р- і у'-фаз виконується суворе кристалографічної ориентационное співвідношення (ОС) одного з двох типів: (001) _м // {111} _v -, <100 ^ / (001) _у - (тип ОС1) або (001) "// {! 11} _V ., <100V / (112) _г (тип ОС2).