Навігація
Головна
 
Головна arrow Географія arrow Грунтознавство
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >

ВИЗНАЧЕННЯ КОРОЗІЙНОЇ АКТИВНОСТІ ГРУНТІВ ЗА ХІМІЧНИМ СКЛАДОМ ВОДНОЇ ВИТЯЖКИ

Для визначення агресивних компонентів проби грунтів для приготування водних витяжок підсушують в добре провітрюваному приміщенні, захищеному від пилу і агресивних парів і газів. Проби розсипають на чистому аркуші паперу, подрібнюють шпателем або товкачем до частинок діаметром 3 ... 5 мм, видаляють пінцетом видимі оком корінці і різні органічні залишки рослинного і тваринного походження і просушують на повітрі. Після цього проби розтирають у фарфоровій ступці, просівають через сито з отворами діаметром 1 мм і засипають у влагонепроницаемую тару. Проби зберігають у сухому приміщенні, вільному від парів кислот і аміаку. Для проведення аналізу на агресивні компоненти проби з тари висипають на листи глянцевого паперу, ретельно перемішують, розрівнюють до товщини шару 0,5 ... 1,0 см і ділять на дрібні квадрати. Потім відбирають в шаховому порядку грунт для навішення.

При підготовці грунтів для визначення втрати маси сталевих зразків проби грунтів просушують при температурі не вище 105 ° С, подрібнюють в ступці і просівають через сито з отворами від 0,5 до 1 мм.

Для приготування водних витяжок на технічних вагах відважують до 100 г грунту і переносять в колби місткістю 750 ... 1000 мл.

Навішування грунтів заливають 600 мл дистильованої води. Колби закривають пробками і вміст збовтують протягом 5 хв. Суспензії, добре збовтати, фільтрують через складчастий фільтр, вкладений в воронку діаметром 12 ... 15 см. Перші порції фільтрату, якщо вони каламутні, повертають назад на фільтри. Аналіз водних витяжок починають після того, як вони повністю відфільтрують.

Аналіз витяжок з проб грунтів повинен бути виконаний в день їх приготування. Тому слід розкривати тільки таку кількість проб, яке можна обробити в день розтину. Аналіз проб води проводиться так само, як і водних витяжок.

Визначення pH водних витяжок грунтів або проб води проводиться в лабораторних або польових умовах. Для визначення pH слід застосовувати потенциометрический метод як найбільш раціональний. Визначення ведеться за допомогою серійних польових і лабораторних рН-метрів.

Причиною помилкових результатів випробування може стати наступне:

  • • Не проведена або неправильна калібрування приладу для вимірювання pH перед або після кожного комплексу випробувань;
  • • невідповідна захист електродів приладу при його зберіганні;
  • • недостатня витримка при вимірі приладом, в результаті чого він не встигає досягти стабільного стану, перш ніж знімаються його показання;
  • • забруднення пробного зразка внаслідок неякісної промивання контейнерів для забору зразків грунтових вод.

Визначення змісту хлор-іонів [100]. Метод полягає в титруванні хлор іонів розчином азотнокислого срібла в присутності хромату калію:

Перша крапля надлишкового розчину нітрату срібла утворює осад хромату срібла, що забарвлює розчин в червоно-бурий колір.

Застосовувані апаратура і реактиви: мірні колби місткістю 100, 500, 1000 мл; конічні колби місткістю 250 мл; піпетки калібровані місткістю 10 і 25 мл; бюретка; срібло азотнокисле (AgNCb), х. ч. (тут і далі: х. ч. - хімічно чистий реактив) - 50 г; натрій хлористий (NaCl), х. ч. - 50 г; калій хромокисле (К2СЮ4), ч. д. а. (тут і далі: ч. д. а. - чистий для аналізу реактив) - 100 г; метилоранж - індикатор - 0,1 г; сірчана кислота (H2SO4), d 20 l, 84, х. ч. - 0,003 л; азотна кислота (NHO3), d 20 l, 51, х. ч. - 0,5 л; дистильована вода - за потребою. Кількість реактивів дано з розрахунку на 1000 проб.

Перед аналізом по визначенню хлор-іона необхідні наступні розчини.

Приготування 0,1 н розчину азотнокислого срібла. Для приготування 0,1 н розчину азотнокислого срібла розчиняють 17 г солі в одному літрі дистильованої води і встановлюють його нормальність але розчину хлористого натрію 0,01 і.

Приготування 0,01 н розчину хлористого натрію. У мірній колбі місткістю 1 л готують розчин з фіксанала або з 0,6846 г хімічно чистого хлористого натрію в дистильованої воді.

Приготування 0,01 н розчину азотнокислого срібла. 50 мл 0,1 н розчину солі розбавляють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 500 мл. Нормальність розчину встановлюють і періодично перевіряють але 0.01 н розчину хлористого натрію. Нормальність розчину азотнокислого срібла визначається наступним чином. Беруть піпеткою 25 мл 0,01 н розчину хлористого натрію, додають 1 мл 10% -го розчину хромо

вокіслого калію і титрують розчином азотнокислого срібла. Нормальність розчину розраховують за формулою

де V - об'єм азотнокислого срібла, який пішов на титрування, мл; V, і 1 - обсяг і нормальність розчину хлористого натрію, мл.

Приготування 0 01 н розчину сірчаної кислоти. Готують десятикратним розведенням в мірній колбі 0,1 н розчину сірчаної кислоти перевіреної нормальності або приготовленої з фіксанала.

Приготування розчину метилоранжа. 0,1 г індикатора розчиняють в 100 мл дистильованої води.

Приготування водного розчину азотної кислоти, (cl 20 1,51) (1: 2). Обсяг рас твора визначають виходячи з кількості проб.

Приготування 10% -го водного розчину хромовокіслого калію. Обсяг випробуваного розчину, який потрібно взяти для аналізу, орієнтовно визначають на підставі якісної проби на вміст хлор-іона. Для цього відбирають близько 5 мл кожного розчину, додають 1-2 краплі азотної кислоти і 4-5 крапель 0,1 н розчину азотнокислого срібла. За ступенем помутніння визначають приблизний зміст хлор-іонів і необхідний для титрування обсяг розчинів (табл. 7.13).

Певний якісної пробою обсяг аналізованого розчину переносять в конічну колбу місткістю 250 мл і доводять його до 50 мл дистильованою водою.

Якщо розчин лужний, його нейтралізують 0,01 н розчином сірчаної кислоти по метилоранж до появи рожевого забарвлення. До аналізованого розчину додають 1 мл 10% -го розчину хромовокіслого калію. Анализируемую пробу титрують 0,01 н розчином азотнокислого срібла до зміни жовтого забарвлення на червоно-бурого.

Таблиця 7.13

Визначення обсягу розчину для титрування

Ступінь помутніння розчину

Обсяг розчину, мл

Слабка (опалесценція)

50

Середня

25

Сильна (окремі пластівці)

10

Зміст хлор-іонів (СГ) в грунті в процентах обчислюють але формулою

Зміст хлор-іонів (СГ) в воді в мг / л обчислюють за формулою

де V - об'єм азотнокислого срібла, що пішов для титрування проби, мл; н - нормальність розчину азотнокислого срібла; V - об'єм витяжки, взятий для титрування, мл; а - загальний обсяг витяжної, мл; т - навішування грунту, взята для приготування водної витяжки, г; 35,5 - г • екв хлор-іона.

Визначення загальної жорсткості. Загальна жорсткість визначається комплексно-метричних методом. В основі цього методу лежить здатність трилону Б (двонатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти С10Н14N2Na2O8 • 2H2О) давати міцні комплексні сполуки з іонами кальцію і магнію.

Визначенню загальної жорсткості заважає присутність у воді іонів міді, марганцю, заліза і алюмінію. У присутності міді забарвлення індикатора не змінюється, так як іони міді утворюють з ним з'єднання, які не руйнуються трилоном Б. У присутності іонів марганцю в лужному середовищі виділяється МпО (ОН) г, який адсорбує індикатор, а забарвлення розчину стає сірою. Для усунення шкідливого впливу іонів міді, невеликих кількостей заліза і алюмінію їх слід перевести в важкорозчинні форму. У отмеренную для титрування пробу води додають 1 мл 5 ... 10% -го розчину сульфіду натрію (Na2S-9H20).

Для усунення шкідливого впливу іонів марганцю в отмеренную для титрування пробу води додають п'ять крапель 1% -го розчину солянокислого гідроксиламіну.

Застосовувані апаратура і реактиви: мірні колби; конічні колби місткістю 250 мл; піпетки калібровані; магній сірчанокислий (MgSO. *), ч. д. а. - 2 г; кальцій вуглекислий (СаСОз), х. ч. - 4 г; амоній хлористий (NH4CI), х. ч. - 250 г; аміак водний 25% -й (NH4OH), ч. д. а. - 1,3 л; натрій хлористий (NC1), ч. д. а. - 400 г; еріохром чорний (спеціальний ЕТ-00), інд. - 4 г, можна замінити кислотним хромом синім К, кислотним хромом темно-синім; соляна кислота (НС1), (Pi, 19, х. ч. - 0,02 л; трилон Б, ч. д. а. - 94 г; натрій сірчистий (Na2S-9H20), ч. д. а. - 100 г; гидроксиламин солянокислий (NhbOH-HCl); ч. д. а. - 3 г; дистильована вода - за потребою. Кількість реактивів дано з розрахунку на 1000 проб.

Приготування стандартного розчину солей кальцію і магнію. Розчин готують з суміші 0,1 н розчинів солей кальцію і магнію в співвідношенні 3: 1. Розчиняють 3,0090 г безводного сірчанокислого магнію (одержуваного висушуванням при температурі 240 ° С семиводний гідрату) у мірній колбі з дистильованою водою і доводять обсяг до 500 мл. В іншу мірну колбу місткістю 1 л вносять 6,0050 г хімічно чистого вуглекислого кальцію, додають 10 мл дистильованої води і по краплях вводять соляну кислоту (1: 1) до повного розчинення карбонату. Потім додають дистильовану воду до мітки.

Для приготування 0,05 н стандартного розчину в мірну колбу місткістю 200 мл відміряють 75 мл 0,1 н розчину хлористого кальцію і 25 мл 0,1 н розчину сірчанокислого магнію, потім доливають дистильованою водою до мітки.

Приготування суміші індикатора. 0,5 г індикатора розтирають з 50 г хімічно чистого хлориду натрію або калію.

Приготування 0,05 н трилона Б. Готується з фіксанала або з навішування трилона Б. Для приготування з трилону Б беруть наважку 9,31 г, розчиняють в мірній колбі дистильованою водою і доводять обсяг до 1 л.

Встановлення нормальності розчину три юна Б. У конічну колбу 250 мл відміряють піпеткою 20 мл 0,05 н стандартного розчину Са +2 і Mg * 2 , додають мензуркою 30 мл дистильованої води і 5 мл буферного розчину. Рідина перемішують і до неї додають 0,1 г суміші індикатора, після чого титрують розчином трилону Б так само, як і при визначенні жорсткості. Нормальність розчину (і) трилону Б обчислюють за формулою:

де ні - нормальність стандартного розчину; V - об'єм стандартного розчину, взятий на визначення, мл; V - об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, мл.

Приготування буферного розчину. 50 г хімічно чистого хлористого амонію розчиняють в дистильованої воді, додають 250 мл 20% -го розчину аміаку і доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 л.

Приготування 5 ... 10% -го водного розчину натрію сірчистого.

Приготування 1% -го водного розчину гідроксиламіну солянокислого.

Анализируемую пробу титрують трилоном Б в присутності одного з індикаторів по табл. 7.14 при pH = 10, що досягається збільшенням аміачного буфера. В еквівалентній точці колір розчину змінюється в залежності від типу індикатора.

У конічні колби місткістю 250 мл відміряють піпеткою по 100 мл досліджуваної води. До взятому на аналіз обсягу води додають 5 мл буферного розчину і близько 0,1 г суміші індикатора ЕТ-00, що застосовується для аналізу.

Таблиця 7.14

Індикатори для визначення іонів кальцію (Са * 2 ) і магнію (Mg * 2 )

індикатор

колір

У присутності Са 'Mg' *

При відсутності Са * 2 , Mg ' 3

Еріохром мірний ЕТ-00

Винно-червоний

Синій з зеленим опеньком

Хром синій До

Рожево-червоний

бузковий

Хром темно-синій

Рожево-червоний

Синювато-бузковий

Розчин перемішують і повільно титрують 0,05 н розчином трилону Б до зміни забарвлення, властивої даним індикатором в присутності іонів кальцію і магнію. Кінець титрування найкраще спостерігати, якщо поруч поставити відтитрувати пробу, до кольору якої і слід титрувати анализируемую пробу.

Загальну жорсткість {X ВМГ • екв) обчислюють за формулою

де V - об'єм розчину трилону Б, який використовується для титрування, мл; V - об'єм досліджуваної води, мл; Н | - нормальність розчину трилону Б.

На титрування контрольного досвіду (100 мл дистильованої води) має йти не більше двох крапель 0,01 н трилона Б. Іони кальцію і магнію з дистильованої води усуваються повторної її перегонкою.

Визначення загального вмісту іонів заліза [100]. Метод заснований на утворенні забарвленого железороданідних комплексів по реакції

Зі збільшенням координаційної числа п збільшується інтенсивність забарвлення.

Розчини железороданідних комплексів знебарвлюються повільно і чутливі до інтенсивної освітленості, тому при визначенні змісту іонів заліза до аналізованого обсягу проби слід додавати зовсім однаковий надлишок реактиву. Не допускається проводити визначення на прямому сонячному світлі.

Застосовувані апаратура і реактиви: мірні колби; піпетки калібровані; фотоелектроколориметр; склянки, циліндри; годинне скло; штатив, бюретка; железоаммонийні галун (Fe 2 (S0 4 ) 3 - (NH 4 ) 2 S0 4 - 24Н 2 0), х. ч. - 60 г; амоній роданистий (NH4SON), ч. д. а. - 600 г; можна замінити калієм роданистого (KSON); азотна кислота (HNO3), d 20 l, 51, х. ч. - 0,5 л; сірчана кислота (H 2 S0 4 ), d 20 l, 84, х. ч. - 0,7 л; амоній персульфат (NH 4 ) 2 S 2 0 8 , х. ч. - 100 г; соляна кислота (НС1), d 20 l, 19; дистильована вода; червона кров'яна сіль (Кз (Fе (СN) б]). Кількість реактивів дано з розрахунку на 1000 проб.

Приготування зразкових розчинів солі тривалентного заліза. Розчин А: 0,8640 г х. ч., перекристалізованої з слабокислого розчину железоаммонийні квасцов Fe 2 (S0 4 ) 3 (NH 4 ) 2 S0 4 • 24Н 2 0 розчиняють в літровій мірній колбі в дистильованої воді, додають кілька крапель НС1 і доводять розчин в колбі до мітки.

Розчин Б: 50 мл зразкового розчину А розбавляють до мітки дистильованою водою в мірній колбі місткістю 600 мл. Такий розчин містить 0,01 мг заліза в 1 мл.

Приготування 10% -го водного розчину роданистого амонію або калію. Перед аналізом необхідно провести якісну пробу червоною кров'яною сіллю на іон двовалентного заліза.

Визначення змісту іонів заліза у воді і водних витяжках з pH <7 проводять фотометричним методом.

Для побудови калібрувальної кривої готують серію розчинів з різним вмістом заліза. У колби місткістю 50 мл піпеткою вносять від 0,1 до 10 мл стандартного розчину А, що містить від 0,01 до 1 мг заліза, і розбавляють дистильованою водою до 26 мл. У всі колби доливають по 1 мл азотної кислоти (1: 1) і по 6 мл 10% -іт) розчину роданистого калію або амонію, доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

Одночасно готують стандартний розчин і розчин для контрольного досвіду. Для цього в мірну колбу місткістю 50 мл наливають 25 мл дистильованої води, I мл азотної кислоти (1: 1), 6 мл 10% -го розчину роданистого амонію або калію, доводять розчин до мітки і ретельно перемішують.

На фотоелектроколориметри встановлюють нуль по контрольному розчину при синьому світлофільтрі з довжиною хвилі 400 ... 500 нм і вимірюють оптичну щільність розчинів у всіх колбах.

За отриманими даними будують калібрувальну криву (оптична щільність - вісь ординат; вміст іонів тривалентного заліза в аналізованому обсязі - вісь абсцис).

Для визначення іонів заліза при спільній присутності Fe +3 і Ке : відбирають піпеткою 25 мл води або водної витяжки в стакан місткістю 50 ... 100 мл, додають 1 мл азотної кислоти (1: 1) і два-три кристала персульфата амонію, потім покривають стакан годинниковим склом і ставлять на киплячу водяну баню на 10 хв, після чого охолоджують і вміст склянки переносять в мірну колбу місткістю 50 мл. У кожну колбу додають 5 мл 10% -го роданистого калію або амонію, доводять розчин в колбі до мітки і ретельно збовтують.

При відсутності іона двовалентного заліза визначення проводять без додавання персульфата амонію і без нагрівання.

Визначають оптичну щільність аналізованих витяжок і по калібрувальної кривої знаходять вміст заліза в обсязі, взятому для аналізу.

Зміст іонів тривалентного заліза (Не *) у відсотках обчислюють за формулою

де а - вміст заліза в обсязі, взятому для аналізу, мг (відлік по осі абсцис калібрувальної кривої); V- обсяг води або витяжки, взятий для аналізу, мл; 600 - об'єм всієї витяжки, мл.

Визначення водорозчинних органічних речовин [100]. Метод заснований на окисленні органічних речовин в кислому середовищі марганцевокислим калієм, узятим в надлишку:

Зміст водорозчинних органічних речовин встановлюється по окисляемости вод або водних витяжок грунтів.

Потім надлишок КМПО відновлюють щавлевої кислотою, після чого залишок щавлевої кислоти визначають зворотним титруванням КМПО. *:

Застосовувані апаратура і реактиви: конічні колби з приблизно однаковим діаметром дна; воронки; електроплитка е закритою спіраллю; бюретки; піпетка калиброванная; пісочний годинник; калій марганцевокислий (КМпОД, ч. д. а. - 100 г; щавлева кислота (Н2С2 х 2Н2О), ч. д. а. -100 г; сірчана кислота (H2SO4), d ° 1,84, х. ч. - 1 л; пемза - 100 г, можна замінити прожареним піском. Кількість реактивів дано з розрахунку на 1000 проб.

Чисті конічні колби, попередньо вимиті хромової сумішшю, піддаються додатковій обробці для окислення органічних речовин, сорбованих стінками колби. Для цього в колби заливають 100 мл підкисленого розчину KMnOj, кип'ятять, а потім миють дистильованою водою.

Приготування 25% -го розчину сірчаної кислоти.

Приготування 0.05 н розчину марганцевокислого калію. Для приготування 0.05 н розчину марганцевокислого калію слід в мірній колбі місткістю 1 л в 100 ... 150 мл дистильованої води розчинити тріксанал або 1,60 г марганцевокислого калію, після чого обсяг розчину довести до мітки.

Визначення нормальності розчину КМпОд безпосередньо після визначення окислюваності проводять наступним чином. До 100 мл дистильованої води додають 10 мл розчину H2SO4 (1: 3), 1 мл 0,05 і розчину щавлевої кислоти, нагрівають до кипіння і титрують 0,05 розчином КМПО. "До появи слабо-рожевого забарвлення. Додають в воду 10 мл 0,05 н розчину щавлевої кислоти і знову титрують 0,05 н розчином KMnOj до появи блідо-рожевого забарвлення. Нормальность (н) розчину КМпОд розраховують за формулою

де V - об'єм KMnOj, що пішов на титрування, мл; V - об'єм розчину щавлевої кислоти, мл; Н | - нормальність розчину щавлевої кислоти.

Для приготування 0,05 н розчину щавлевої кислоти використовують фіксанал або 3,15 г х. ч. Н2С2О4-2Н2О розчиняють в дистильованої воді і доводять в мірній колбі до 1 л.

Підготовка піску і пемзи. Пісок або пемзу подрібнюють у фарфоровій ступці і прожарюють в муфельній печі при червоному калі протягом 1 ... 1,5 год, періодично перемішуючи.

У конічну колбу місткістю 250 мл поміщають 25 ... 50 мл води або витяжки та розбавляють дистильованою водою до об'єму 100 мл.

У колбу доливають 10 мл 25% -го розчину H2SO4 і титрують 0,05 н розчином КМПС> 4 до слабо-рожевого забарвлення, яке не зникає 1 хвилину. Титруванням на холоду визначають зміст в витяжці мінеральних восстановителей: іонів закісного заліза, нітрит-іонів, сірководню та ін. Далі до розчину додають з бюретки 10 мл 0,05 н розчину КМПО4 і приблизно 0,2 г піску або пемзи і прикривають лійкою, кип'ятять на електроплитці 10 хв, відраховуючи час з моменту початку кипіння. Кипіння має бути спокійним, без перегріву. Розчин після кип'ятіння повинен залишитися забарвленим (якщо розчин знебарвиться або придбає жовтувате забарвлення, визначення слід повторити з меншою кількістю витяжки). Бюреткою або піпеткою доливають в аналізовану витяжку 10 мл 0,05 н розчину Н2С2О4 і збовтують, при цьому розчин знебарвлюється. Гарячий розчин титрують 0,05 н розчином КМ11О4 до слабо-рожевого забарвлення.

Для встановлення величини саморозкладу перманганату при кип'ятінні в кислому середовищі проводять контрольний досвід: до 100 мл дистильованої води доливають всі необхідні реактиви і проводять окислювання.

Кількість КМпОд контрольного досвіду вираховують із загальної кількості КМПО4, витраченого для окислення органічних речовин у водній витяжці.

Вміст органічних речовин (гумусу) в воді (в мг / л) обчислюють за формулою

Вміст органічних речовин (гумусу) у водній витяжці (в%) розраховують за формулою

де а - кількість КМПС> 4, доданий до кип'ятіння, мл; а - кількість того ж розчину, доданий після кип'ятіння, мл; <5 - кількість KMnQ *, витрачений для контрольного досвіду, мл; b - кількість Н2С2О4, витрачений для знебарвлення КМПС> 4, мл; Н | - нормальність розчину KMn0 4 ; Н2 - нормальність розчину Н2С2О4; V - загальний обсяг водної витяжки, мл; V - об'єм проби водної витяжки, взятий на аналіз, мл; т - навішування грунту, взята для приготування витяжки, г; 1,724 - коефіцієнт переведення вуглецю в гумус; 0,003 і 3 - відповідно міліграм-еквівалент і грам-еквівалент вуглецю.

Визначення змісту нітрат-іонів [100]. Метод заснований на обліку інтенсивності жовтого забарвлення, що утворюється при взаємодії нітратів з дісульфофеноловой кислотою з наступною обробкою цієї суміші розчином лугу або аміаку:

дісульфофеноловая кислота тринітрофенол

тринітрофенол жовтий нітропродукт

Застосовувані апаратура і реактиви: порцелянові чашки місткістю 50 мл; мірні колби; бюретки; піпетки калібровані; скляні палички з оплавленими кінцями; коркові пробки; зворотний холодильник (довга скляна трубка); фотоелектроколориметр; універсальний індикатор; фенол (CeHsOH), х. ч. - 130 г, сірчана кислота (H2SO4), d 20 l, 84, х. ч. - 1 л; аміак водний 25% -й (NH4OH), ч. д. а. - 10 л, можна замінити калієм їдким; калій азотнокислий (K.NO3), х. ч. - 4 г; срібло сірчанокисле (Ag 2 S0 4 ), х. ч. - 14 г; алюміній сірчанокислий (AbfSCbb - I8H2O), ч. д. а. - 130 г; калій їдкий (КОН), ч. д. а. - 70 г; дісульфофеноловая кислота - 1 л; дистильована вода. Кількість реактивів дано з розрахунку на 1000 проб.

Приготування дісульфофеноловой кислоти. До 30 г чистого кристалічного фенолу доливають 201 мл сірчаної кислоти, закривають корковою пробкою зі зворотним холодильником і нагрівають протягом 6 ч на киплячій водяній бані. Приготований реактив повинен мати слабо-бузковий колір. Інші кольори не допускаються.

Приготування 10% -го водного розчину аміаку або 20% -го водного розчину їдкого калію.

Приготування зразкових розчинів нітратів. Розчин А: 0,163 г хімічно чистого перекристаллизованного сухого азотнокислого калію розчиняють в мірній колбі місткістю 1 л в невеликій кількості дистильованої води, і потім обсяг розчину доводять до мітки (1 мл розчину містить 0,1 мг N0 3 ).

Розчин В: 100 мл зразкового розчину А розбавляють водою в мірній колбі до 1 л; 1 мл такого розчину містить 0,01 мг NO3.

Приготування розчину сірчанокислого срібла. 4,4 г сірчанокислого срібла, що не містить нітратів, розчиняють в 1 л дистильованої води.

Приготування розчину сірчанокислого алюмінію. 13 г A ^ SCbb 'I8H2O розчиняють в дистильованої воді і доводять об'єм в мірній колбі до 100 мл.

Приготування 7% -го водного розчину їдкого калію.

При аналізі засолених грунтів необхідно попередньо видалити з витяжок надлишок хлоридів додатком розчину сірчанокислого срібла, виходячи з розрахунку, що 1 мл сірчанокислого срібла осаджує 0.8 мг хлор-іона.

Якщо витяжки пофарбовані або мутні, необхідно їх попередньо знебарвити додаванням до витяжки розчину сульфату алюмінію і 7% -го розчину їдкого калію (3: 2). Осад відфільтровують і з фільтрату відбирають обсяг, необхідний для аналізу.

Інтенсивність забарвлення води і водних витяжок визначають Фотоелектроколориметр з зеленим фільтром. При фотометричному визначенні зміст нітрат іонів визначають за калібрувальною кривою, яку періодично перевіряють, а при заміні одного з реактивів реактивом будують знову.

Для побудови калібрувальної кривої за допомогою бюретки або піпетки в порцелянові чашки місткістю 50 мл відбирають від 1 до 20 мл зразкового розчину Б і випарюють насухо на водяній бані.

Одночасно з розчинами відбирають піпеткою близько 50 мл кожної аналізованої проби (в залежності від вмісту нітратів в грунті) в окремі порцелянові чашки і теж випарюють насухо на водяній бані. В одній з чашок випарюють 50 мл дистильованої води для "холостого" досвіду.

Після випарювання розчинів подальше нагрівання сухих залишків на водяній бані проводити не допускається.

В охолоджену чашку з сухим залишком додають 1 мл дісульфофеноловой кислоти і ретельно розтирають вміст скляною паличкою, змочуючи весь залишок. Після закінчення 10 хв в кожну чашку наливають 15 мл дистильованої води. Розчини доводять до лужної реакції додатком по краплях 20% -го розчину лугу або 10% -го розчину аміаку. Кінець додавання лугу або аміаку встановлюють по появі стійкої жовтого забарвлення, яка не змінюється при подальшому Прилив розчину лугу або аміаку. Пофарбовані в жовтий колір розчини переносять з чашок в мірні колби місткістю 60 мл.

Вміст колб доливають водою до позначки і перемішують. Встановлюють нуль на фотоелектроколориметри при зеленому світлофільтрі з довжиною хвилі / = 410 нм. по "холостому" розчину вимірюють оптичну щільність отриманих розчинів.

За отриманими даними будують калібрувальну криву (оптичну щільність відкладають по осі ординат; зміст нітрат-іонів в 50 мл - але осі абсцис). Визначають оптичну щільність досліджуваних розчинів, до калібрувальної кривої знаходять зміст нітрат-іонів в обсязі, взятому для аналізу.

При необхідності допускається аналіз по визначенню нітратів переривати після закінчення випарювання розчину.

Зміст нітрат-іонів (N0.0 в грунті (у %) обчислюють за формулами

Зміст нітрат-іонів (N0.0 в воді (в мг / л) обчислюють за формулою

де а - вміст нітрат-іонів в обсязі, взятому для аналізу (відлік по осі абсцис калібрувальної кривої), мг, т - навішування грунту, що відповідає кількості мілілітрів випробуваного розчину, взятого для аналізу, мг; V - об'єм водної витяжки, взятий для аналізу, мл; V - об'єм води, взятий для аналізу, мл [100].

 
Якщо Ви помітили помилку в тексті позначте слово та натисніть Shift + Enter
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >
 
Дисципліни
Агропромисловість
Аудит та Бухоблік
Банківська справа
БЖД
Географія
Документознавство
Екологія
Економіка
Етика та Естетика
Журналістика
Інвестування
Інформатика
Історія
Культурологія
Література
Логіка
Логістика
Маркетинг
Медицина
Нерухомість
Менеджмент
Педагогіка
Політологія
Політекономія
Право
Природознавство
Психологія
Релігієзнавство
Риторика
Соціологія
Статистика
Техніка
Страхова справа
Товарознавство
Туризм
Філософія
Фінанси
Пошук